乙醛酸的高效液相色谱法分析条件探讨-20180308

　　

乙醛酸可与2，4-二硝基苯肼(DNPH) 反应生成乙醛酸腙，该腙类物质对紫外-可见光有较强的特征吸收。本研究对乙醛酸采用高效液相色谱法（HPLC）测定，探究乙醛酸与DNPH反应，衍生成腙过程中的影响因素。实验发现，乙醛酸与DNPH衍生过程中会产生顺式和反式两种异构体。该顺反异构体的生成及生成条件从未被报道过。两种异构体的生成比例与衍生时间，衍生温度，pH，以及DNPH用量等因素有关。其中，衍生时间对乙醛酸腙顺反异构体生成比例的影响最为显著。长时间衍生有利于反式异构体向顺式异构体的转化。同时还发现，当乙醛酸的衍生条件：温度为40℃，pH为3，DNPH 与醛基的物质的量比为30，反应时间60min时，可完全满足乙醛酸的定量要求。但是使用乙醛酸腙顺式或反式单一异构体面积分值(365nm)与乙醛酸质量浓度做标准曲线不能实现对乙醛酸的准确定量。使用两种异构体色谱峰面积的算术加和与乙醛酸质量浓度作标准曲线定量，则可实现乙醛酸的外标法准确定量。在上述衍生体系下，乙醛酸质量浓度在7-140 mg/Kg范围内，乙醛酸腙的峰面积与乙醛酸的质量浓度之间呈良好的线性关系，线形相关系数为0.9999。七次重复测定相对标准偏差为1.06%，结果重复性好。加标回收率在98.9-102.3%之间。

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