摘要：随着国家对环保的重视，燃料中全硫的测定要求越来越严格。本文主要介绍固体生物质燃料中全硫测定的三种方法（艾氏卡法、库仑滴定法、红外光谱法）及提出减小测量误差的措施。
关键字：全硫；固体生物质燃料；艾氏卡；库仑滴定；红外光谱
Abstract: With the country's emphasis on
environmental protection, the determination of total sulfur in fuels is
becoming more and more stringent. This paper mainly introduces three methods
for the determination of total sulfur in solid biofuels (Ehrlich method,
Coulometric titration, infrared spectroscopy) and proposes measures to reduce
measurement error.
Keywords: total sulfur; solid biomass
fuel; Ehrlich card; coulometric titration; infrared spectrum.
随着人口和经济总产值的增长，电力需求越来越旺盛，现在常用的燃料是煤，化石燃料是不可再生资源，开发利用都受到一定限制，并且对环境有负面影响。从经济和环保角度考虑，有必要寻找一种既经济又环保的能源资源，固体生物质作为一种高效的绿色能源，逐步代替化石燃料，实现结构性节能、降耗、减排效益。随着国家对环保的重视，对固体生物质燃料的要求也而越来越严格，固体生物质燃料中全硫的含量会对环境有很大影响，制约着固体生物质燃料的发展，因此全硫的测定越来越重要。
适用固体生物质全硫测定的方法不多，有GB/T
28732-2012中规定采用艾士卡法和库仑滴定法，另外还有新方法报道出现，如红外光谱法，本文对固体生物质燃料中全硫测定的三种方法进行分析和讨论。
1 固体生物质燃料中全硫的三种测定方法
1.1 艾氏卡法
将艾氏卡试剂和固体生物质燃料样品充分混合均匀，在800~850℃高温条件下充分灼烧2h，使固体生物质燃料中有机形态和无机形态的硫都生成可溶性盐，溶解后过滤，向过滤后的溶液加入盐酸并煮沸，后加入一定量的氯化钡使含硫的物质全部以沉淀的形式沉积下来，对沉淀经过一些列处理后，通过称量沉淀的重量得知固体生物质燃料中全硫的含有量[1]。该方法操作过程比较复杂，耗时较长，对操作人员的熟练性要求较高。孙创奇[2]对该方法进行了改进，缩短实验时间，减小测量不确定度，提高实验结果的重复性。
1.2库伦滴定法
固体生物质燃料样品在高温条件下，和催化剂三氧化钨进行充分混合，于空气中充分燃烧，样品中有机态的硫会氧化生成二氧化硫和少量的三氧化硫，硫氧化物被溶液吸收生成相应的酸，通过电解反应溶液中产生一定量单质碘，用来滴定亚硫酸，通过检测该过程所消耗的电量即可得知固体生物质燃料中全硫的含量[1]。该方法在较短时间内（0.5h）就可以得出实验结果，操作过程与艾氏卡法相比较简单，但实验过程中不仅生成二氧化硫，还有其他硫氧化物，因而固体生物质全硫结果相对于真实值偏低，故结果准确度相较艾氏卡法低。
1.3红外光谱法
固体生物质燃料在1300℃高温下，在O2气流充分燃烧分解，气流中的固体被玻璃棉吸附，水蒸气分被吸水性物质吸收，除去杂质和水分的燃烧气被送到红外检测池，依据朗伯比尔定律，仪器通过监测二氧化硫吸收红外线的多少，经过计算机软件计算处理后，得出固体生物质燃料中全硫含量的百分比[3]。该方法较简单，几分钟内即可得知实验结果，其准确度和其他检测方法相比差别不大。
2减小测量误差的措施
2.1艾氏卡法
（1）艾氏卡试剂中的无水碳酸钠和氧化镁一定要混合均匀，避免测定结果出现偏差；（2）为防止生成的硫氧化物溢出，应该在样品上面再盖一层艾氏试剂，且马弗炉的升温速率不能太快，通风要好，灼烧时间需充分；（3）转移时要用热水清洗，多次洗涤，合并洗涤液，确保含硫物质全部转移；（4）沉淀时要注意加入BaCl2的量（过量50%~100%）和溶液的酸度，避免盐效应和强酸条件下沉淀溶解度增加，使实验结果偏低。
2.2库仑滴定法
（1）实验前，应该检查仪器的气密性，如有漏气，必须进行查找，可分段查找直到确定漏气位置；（2）每次开机实验前都应先做一个废样，仪器稳定后再做标样，需看标样结果的误差是否在允许范围内，不在需校准，校准合格后才可以进行固体生物质样品的检测；（3）尽可能提高溶液搅拌速度，保证电解液内部状态趋于均匀，使指示电极跟踪电解过程。
2.3红外光谱法
（1）保证仪器的气密性良好；（2）正式开始试验前，先做废样，使仪器状态趋于稳定后进行标样测试，实验结果在误差允许范围内才允许试验；（3）实验过程中应保持气流稳定，抽气流量的高低严重影响到实验结果。否则应先用标准品进行校准，
3结语
随着标准GB/T 28732-2012《固体生物质燃料全硫定方法》的颁布施行，固体生物质燃料的监督也越来越严格、规范，全硫是判断生物质燃料质量的一个重要指标，制约着生物质燃料的推广。为提高固体生物质燃料中全硫测定的准确性，需要不断探索新的检测方法，只有制样才能实现发展以“清洁、环保”为核心的固体生物质燃料利用技术，减少硫化物对大气的危害。
参考文献：
[1] GBT 28732-2012. 固体生物质燃料全硫定方法[S].北京：中国标准出版社，2012.广东化工,
2016,43(17):195-196.
[2] 孙创奇,谭木娣.对艾氏卡法测定固体生物质燃料全硫的改进[J].广东化工,
2016,43(17):195-196.
[3] 吴梦怡,赵广云,张晶晶.红外测硫仪在固体生物质燃料全硫测定中的应用[J].煤质技术,2017(01):39-41.
摘要：随着国家对环保的重视，燃料中全硫的测定要求越来越严格。本文主要介绍固体生物质燃料中全硫测定的三种方法（艾氏卡法、库仑滴定法、红外光谱法）及提出减小测量误差的措施。
关键字：全硫；固体生物质燃料；艾氏卡；库仑滴定；红外光谱
Abstract: With the country's emphasis on
environmental protection, the determination of total sulfur in fuels is
becoming more and more stringent. This paper mainly introduces three methods
for the determination of total sulfur in solid biofuels (Ehrlich method,
Coulometric titration, infrared spectroscopy) and proposes measures to reduce
measurement error.
Keywords: total sulfur; solid biomass
fuel; Ehrlich card; coulometric titration; infrared spectrum.
随着人口和经济总产值的增长，电力需求越来越旺盛，现在常用的燃料是煤，化石燃料是不可再生资源，开发利用都受到一定限制，并且对环境有负面影响。从经济和环保角度考虑，有必要寻找一种既经济又环保的能源资源，固体生物质作为一种高效的绿色能源，逐步代替化石燃料，实现结构性节能、降耗、减排效益。随着国家对环保的重视，对固体生物质燃料的要求也而越来越严格，固体生物质燃料中全硫的含量会对环境有很大影响，制约着固体生物质燃料的发展，因此全硫的测定越来越重要。
适用固体生物质全硫测定的方法不多，有GB/T
28732-2012中规定采用艾士卡法和库仑滴定法，另外还有新方法报道出现，如红外光谱法，本文对固体生物质燃料中全硫测定的三种方法进行分析和讨论。
1 固体生物质燃料中全硫的三种测定方法
1.1 艾氏卡法
将艾氏卡试剂和固体生物质燃料样品充分混合均匀，在800~850℃高温条件下充分灼烧2h，使固体生物质燃料中有机形态和无机形态的硫都生成可溶性盐，溶解后过滤，向过滤后的溶液加入盐酸并煮沸，后加入一定量的氯化钡使含硫的物质全部以沉淀的形式沉积下来，对沉淀经过一些列处理后，通过称量沉淀的重量得知固体生物质燃料中全硫的含有量[1]。该方法操作过程比较复杂，耗时较长，对操作人员的熟练性要求较高。孙创奇[2]对该方法进行了改进，缩短实验时间，减小测量不确定度，提高实验结果的重复性。
1.2库伦滴定法
固体生物质燃料样品在高温条件下，和催化剂三氧化钨进行充分混合，于空气中充分燃烧，样品中有机态的硫会氧化生成二氧化硫和少量的三氧化硫，硫氧化物被溶液吸收生成相应的酸，通过电解反应溶液中产生一定量单质碘，用来滴定亚硫酸，通过检测该过程所消耗的电量即可得知固体生物质燃料中全硫的含量[1]。该方法在较短时间内（0.5h）就可以得出实验结果，操作过程与艾氏卡法相比较简单，但实验过程中不仅生成二氧化硫，还有其他硫氧化物，因而固体生物质全硫结果相对于真实值偏低，故结果准确度相较艾氏卡法低。
1.3红外光谱法
固体生物质燃料在1300℃高温下，在O2气流充分燃烧分解，气流中的固体被玻璃棉吸附，水蒸气分被吸水性物质吸收，除去杂质和水分的燃烧气被送到红外检测池，依据朗伯比尔定律，仪器通过监测二氧化硫吸收红外线的多少，经过计算机软件计算处理后，得出固体生物质燃料中全硫含量的百分比[3]。该方法较简单，几分钟内即可得知实验结果，其准确度和其他检测方法相比差别不大。
2减小测量误差的措施
2.1艾氏卡法
（1）艾氏卡试剂中的无水碳酸钠和氧化镁一定要混合均匀，避免测定结果出现偏差；（2）为防止生成的硫氧化物溢出，应该在样品上面再盖一层艾氏试剂，且马弗炉的升温速率不能太快，通风要好，灼烧时间需充分；（3）转移时要用热水清洗，多次洗涤，合并洗涤液，确保含硫物质全部转移；（4）沉淀时要注意加入BaCl2的量（过量50%~100%）和溶液的酸度，避免盐效应和强酸条件下沉淀溶解度增加，使实验结果偏低。
2.2库仑滴定法
（1）实验前，应该检查仪器的气密性，如有漏气，必须进行查找，可分段查找直到确定漏气位置；（2）每次开机实验前都应先做一个废样，仪器稳定后再做标样，需看标样结果的误差是否在允许范围内，不在需校准，校准合格后才可以进行固体生物质样品的检测；（3）尽可能提高溶液搅拌速度，保证电解液内部状态趋于均匀，使指示电极跟踪电解过程。
2.3红外光谱法
（1）保证仪器的气密性良好；（2）正式开始试验前，先做废样，使仪器状态趋于稳定后进行标样测试，实验结果在误差允许范围内才允许试验；（3）实验过程中应保持气流稳定，抽气流量的高低严重影响到实验结果。否则应先用标准品进行校准，
3结语
随着标准GB/T 28732-2012《固体生物质燃料全硫定方法》的颁布施行，固体生物质燃料的监督也越来越严格、规范，全硫是判断生物质燃料质量的一个重要指标，制约着生物质燃料的推广。为提高固体生物质燃料中全硫测定的准确性，需要不断探索新的检测方法，只有制样才能实现发展以“清洁、环保”为核心的固体生物质燃料利用技术，减少硫化物对大气的危害。
参考文献：
[1] GBT 28732-2012. 固体生物质燃料全硫定方法[S].北京：中国标准出版社，2012.广东化工,
2016,43(17):195-196.
[2] 孙创奇,谭木娣.对艾氏卡法测定固体生物质燃料全硫的改进[J].广东化工,
2016,43(17):195-196.
[3] 吴梦怡,赵广云,张晶晶.红外测硫仪在固体生物质燃料全硫测定中的应用[J].煤质技术,2017(01):39-41.
作者：蒋萍萍，1988—，河北衡水人，
工作单位：赤峰市特种设备检验所
联系电话：15804316346
邮箱：1294343692@qq.com
订阅方式：
①在线订阅（推荐）：www.sdchem.net.cn
②邮局订阅：邮发代号24-109
投稿方式：
①在线投稿（推荐）：www.sdchem.net.cn
作者只需要简单注册获得用户名和密码后，就可随时进行投稿、查稿，全程跟踪稿件的发表过程，使您的论文发表更加方便、快捷、透明、高效。
②邮箱投稿：sdhgtg@163.com sdhg@sdchem.net
若“在线投稿”不成功，可使用邮箱投稿，投稿邮件主题：第一作者名字/稿件题目。
投稿时请注意以下事项：
①文前应有中英文“题目”、“作者姓名”、“单位”、“邮编”、“摘要”、“关键词”；
②作者简介包括：姓名、出生年、性别、民族、籍贯或出生地、工作单位、职务或职称、学位、研究方向；
③论文末应附“参考文献”，执行国标GB/T7714-2005标准，“参考文献”序号应与论文中出现的顺序相符；
④注明作者的联系方式，包括电话、E-mail、详细的通讯地址、邮编，以便联系并邮寄杂志。
欢迎投稿 答复快捷 发表迅速