半微量有机合成实验装置的设计

　　

半微量有机合成实验装置的设计方案[1]

胡蕾, 严正权^*, 聂丽, 郑蕾, 黄磊

（皖西学院基础化学实验中心，安徽六安，237012）

摘要 从反应原理入手，对半微量有机合成实验条件进行系统分析，从而达到有效地设计合成装置的目的，利于教师教学及学生学习，提高教学效果。

关键词 有机合成，实验装置, 半微量

1 问题的提出

有机合成实验是化学化工实验教学必修的基本环节，而半微量有机合成实验教学是精细化工合成实验教学的重要发展趋势，它不仅保留了常量合成的基本优点，还可以大大节约实验药品、试剂。但不同的实验项目往往具有不同的实验装置，现有有机合成实验教材^[1~4]未见对实验装置进行系统分析总结，无论是教师教学，还是学生学习都具有一定的困难。我们在多年实验教学经验及对资料的总结基础上，对半微量有机合成实验装置进行如下设计，收到较好的教学效果。

2 实验装置的设计

2.1 加热装置 有机合成是反应物分子中旧化学键断裂，生成物分子中新化学键重新生成的过程，反应需提供能量，故一般的有机合成实验均需要加热装置。但由于有机化合物易燃的特性，直接加热可能引起反应物着火燃烧甚至发生爆炸事故，应根据不同情况选择间接加热方式，同时，间接加热还具有使反应体系均匀受热的效果。常见间接加热有：

(1) 冰水浴 适用于反应温度在室温以下，尤其是0℃以下的反应体系。

(2) 空气浴 适用于反应温度比室温略高，反应物或生成物易水解的反应体系。

(3) 水浴 适用于反应温度在室温~100℃之间的反应体系。

(4) 油浴 适用于反应温度在100℃~介质油沸点之间的反应体系。常用油为甲基硅油和甘油。

(5) 砂浴 适用于反应温度更高，超过介质油(甲基硅油或甘油)的沸点的体系。

2.2 控温装置 温度是影响有机合成的重要因素，温度过低，反应无法进行或者不能生成目标化合物；温度过高，副产物过多，产率大大降低，因此需加控温装置，使反应温度控在指定范围内。具体操作为：选择一定量程的温度计，套上温度计套管，再插入多口烧瓶中，保持温度计的水银球浸入液面下。

2.3 回流装置 当反应温度超过或者接近反应物或溶剂的沸点时，需加上回流装置，其作用是防止反应物从反应体系中挥发出来，使反应物充分反应，从而提高产率。具体方法是：将反应容器——多口烧瓶配上通入循环水的冷凝管，并视反应温度的高低不同可选择蛇型冷凝管、球型冷凝管、直型冷凝管或者空气冷凝管。

2.4 搅拌装置 化学反应的必要条件之一是反应物分子相互碰撞时才能进行反应。单位时间内，碰撞次数越多反应速度越快。因此，为了加快反应速度，缩短反应时间，必须配有搅拌装置，尤其是非均相反应体系。同时搅拌还可以使体系受热均匀，防止局部过热现象发生等作用。具体方法是：通过搅拌器套管将反应容器配上机械搅拌棒或添加磁力搅拌装置等。

2.5 干燥装置 对于反应物或者生成物易水解的反应，如果反应体系直接与空气接触，反应物或者生成物则吸收空气中的水分而水解，降低反应产率。装置密封又会因加热体系压强增大发生危险，这时需配干燥装置。方法是：在冷凝管上方或直接在多口反应容器加上装有干燥剂的干燥管，这样不仅保持体系内外畅通，还有效阻止外界水的进入。

2.6 分水装置 有些可逆反应，平衡时反应产率极低，为了使反应向正反应方向移动，必须将目标产物或副产物从反应体系中分开，分水装置是将产物水从体系分开，提高产率的有效方法。具体操作是：先将分水器装满水，再从其下端排出化学计量体积的水后，将分水器上端配上回流装置后装在多口反应容器上。

2.7 无氧装置 如果反应体系中某些反应物或生成物在反应条件下易与空气中氧气反应而变质，则应添加无氧装置。具体操作是：先通过导气管向多口反应容器通入惰性气体，充分排出其中的空气后，再加入反应物，并连续通入惰性气体，保证反应在无氧环境中进行。

3 教学效果

在有机合成实验教学中，我们按照上述设计方案，充分调动学生学习的自主性和创造思维，设计出一系列具有特色且较为合理的实验装置。以阿司匹林半微量合成实验为例，现行教材的合成方法^[1~2]一般是：在干燥的锥形瓶中加入适量的干燥水杨酸和醋酸酐，振荡使其充分溶解，在水浴上加热制取。通过对实验原理的分析，我们对其合成装置进行改进，如图1所示。

①由于反应最佳温度为70~80℃，选用水浴加热，并

添加了温度计控温装置；②因为醋酸酐易吸水生成活

性极低的醋酸，增加了干燥装置；③水杨酸为固体，

冰醋酸为液体，是两相反应，所以添加了搅拌装置。

结果表明：由于改进后的装置能达到有效控温、严格

防潮、充分搅拌的效果，从而不仅加快了反应速度，

减少了副反应，使反应更充分、完全，产率达97%，

较文献值提高（文献值最高为92.5%^[1]）。

图1 阿司匹林合成装置设计图

参考文献：

[1] 方宾, 王伦. 化学实验(上)[M]. 北京: 高等教育出版社, 2003: 116-118

[2] 魏红, 关秋业. 化学实验[M]. 北京: 人民卫生出版社, 2005: 518

[3] 曾昭琼. 有机化学实验(第3版) [M]. 北京: 高等教育出版社, 2000: 88-153

[4] 兰州大学、复旦大学编. 有机化学实验(第2版) [M]. 北京: 高等教育出版社, 2004: 42-190

Design of the Device for Semimicro Organic Synthesis

Hu Lei, Yan Zhengquan, Li Nie, Zheng Lei, Huang Lei

(Center of Basic Experiment, West Anhui College, Liu’an, Anhui, 237012)

Abstract: The conditions for semimicro-organic synthesis were studied systematically on the basis of the reaction principle. All this is to achieve effective design of the devices for both teachers teaching and students learning.

Key Words: Organic Synthesis, Device, Semimicro

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*基金项目名称: 安徽省高等学校优秀青年人才基金项目(No: 2011SQRL148)

联系人: 严正权, 副教授, Email: yzhq2008@yahoo.com.cn, Tel: 0564-3305801

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