气相色谱法测定盐酸萘甲唑啉原料药中7种残留溶剂

　　

目的 建立气相色谱法测定盐酸萘甲唑啉原料药残留溶剂。方法 气相色谱法采用聚乙二醇为固定液的毛细管柱，规格30m×0.32mm×0.5μm，程序升温：起始温度为50℃，维持13min，以20℃/min的速率升温至200℃，维持3min。进样口温度：200℃；FID检测器温度：250℃；顶空瓶平衡温度：90℃，平衡时间为30min；分流比：35:1；载气：氮气；平均线速度：20cm/s。结果 在选定的条件下，空白无干扰且各残留溶剂峰分离度良好；乙醚、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、苯分别在LOQ~150%浓度范围内线性关系良好。检测限浓度依次为0.26×10^-3、0.0124、8.01×10^-3、0.227、0.05、0.128、3.16×10^-3μg/mL；定量限浓度依次为0.519×10^-3、0.0373、0.0267、0.682、0.149、0.255、9.49×10^-3μg/mL；重复性和回收率结果良好。结论 该法专属、准确、易于操作，适用于盐酸萘甲唑林残留溶剂的测定。

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