分析化学样品前处理技术进展分析
王建玲 吴金松
（河南牧业经济学院，河南郑州 450046）
摘要：对于化学样品分析工作来说，化学样品的前处理十分重要，并且前处理是一个非常重要的环节。而在化学样品前处理技术中具有较多的分类，如微波辅助萃取等技术，能够为相关工作带来一定的帮助，所以近几年对于化学样品前处理技术的研究逐渐增多，也有更多的技术使用在工作中。
关键词：化学样品；前处理；技术；研究进展
前处理工作是化学样品工作当中具有重要地位的环节，其中有很难分解的样品，也就成为了分析测定当中的主要问题。近几年分析仪器的自动化水平正在不断的提升，许多精密分析仪器和现代电子技术等技术应用在化学样品前处理中，推动了分析化学的发展，成为了其中具有较高地位的组成部分。
1.化学样品前处理的原则和地位
1.1 化学样品前处理的原则
1.1.1 需要具有较高的回收率
在样品前处理过程中，需要将回收率提升，这也是第一原则。不管在使用哪一种样品前处理技术，均需要在这个环节当中确保检测的时候成分可以不受到影响，如果已经知道出现了损失，则需要确定损失的程度。操作的回收就是测量损失的定量，会使用回收率表示。在进行分析测试的时候均会出现样品损失的情况，而因为前处理的操作内容较多，较为复杂，这时就会导致吸附等损失的出现。根据实验的相关要求，在样品前处理阶段只要能够将化学样品回收率控制在一定的范围当中就被列为合格样品，按照正常的样品进行处理[1]。
1.1.2 需要将干扰降到最小
在分析测试的全过程中，将干扰消除是较为重要的步骤，这点对于样品前处理的影响比较大。几乎在所有的检测方式中都会有几种原子或离子等方式表达。除了所设定的预测检测成分，剩余所出现信号的物质都会被归纳为干扰物质。在消除干扰的时候，需要考虑最大程度将其消除，并且需要确保在前处理中没有新的干扰侵入。为了可以让测试变得更加准确和可靠，需要减少会对前处理产生影响的因素。
1.1.3 需要考虑浓度
所有的测试方式均会有自己的浓度范围，最小的范围是2倍，而最大的范围可能高达50倍左右。样品前处理时需要考虑所检测的样品浓度范围在哪里，超过范围或者低于范围均无法得到准确的实验结果。
1.1.4 节省时间和费用
在整个测试过程当中，样品前处理所耗费的时间比较长，而节约时间不光可以缩短测试过程，还可以将费用节省。检测方式是否简便和时间是否节省有着较大的关联，所以需要根据实际情况，在检测方式、消耗时间以及人力的消耗等方面平衡所需要消耗的样品前处理时间。
1.2 化学样品前处理的地位
在分析完整样品的时候，采集和处理样品、分析和测量样品以及对数据处理等均是较为关键的步骤。上述已经说过，样品前处理所需要消耗的时间非常长，大概占三分之二的时间。而在分析样品的时候只要分析几分钟或者几十分钟，而前处理时间却要几个小时。所以对于样品前处理工作来说，是分析过程中非常重要的一项操作。是否使用了先进的样品前处理技术这对于此项工作来说和所使用的分析方式质量也有着较大的联系。也正因为样品前处理过程比较重要，所以前处理的方法和技术均引起了此方面专家的关注[2]。
而对样品前处理技术来说，根据样品的形态进行分析，可以分为固体、液体等前处理技术；固体的样品前处理技术主要为微波辅助、超临界流体等萃取等技术。液体样品前处理技术主要为固相、液膜萃取等技术。在处理气体样品的时候会使用全量空气法等技术。
2 化学样品前处理的方法
2.1 干灰化法
样品在进行前处理之前需要做干燥处理，干燥时设置的温度为100℃左右，可以将所自身所带有的水分以及其中能够挥发的物质去除，然后对灰化温度以及灰化的时间有效调整后再进行此项工作，一般温度会设置在400℃到600℃。在马弗炉当中放入装有样品的坩埚开始灰化灼烧，直到所有的有机物完全的被燃烧之后，并不会再次出现挥发情况才可以确保此项工作解决。而所留下的物质就是其中含有的金属氧化物以及不具有挥发性的物质。在进行灰化的时候，需要将温度调整到合理的范围当中，如果出现了温度过低的情况，可能无法保证可以完全的灰化，所残留的小碳粒非常容易将金属元素吸附过来，这样就无法让稀酸可以将其完全的溶解。因为对于多数的非金属来说，或者是某些金属氧化之后所形成的挥发性产物等也容易造成一定的损失。在使用干灰化法的时候会具有一定的局限性，那么带有挥发性的物质会部分或者是全部的损失。而其优点是可以灰化大量样品，方法也非常的简单，空百度比较低。
2.2 湿式消解法
此种方式是氧化分解法的一种。应该使用液体和固体混合在一起的氧化剂分解样品当中的有机质，需要注意分解时的温度。湿式消解方法和干灰化法并不相同，干灰化法主要是根据温度或者增加氧化能力来分解样品当中的有机质，而此种方式主要是使用氧化剂所带有的氧化能力将其中的有机质分解。在使用此种方法的时候，可以使用H2SO4等氧化剂，其主要分以下两种方式：
首先是稀酸消解的方法。有部分样品是无法与水相融的，所以需要使用带有
无机酸溶液对其进行处理。而对于负标准电极金属等此类的金属来说，可以使用非氧化性酸进行消解的处理，但是有一些金属也会有意外的情况，如钴等物质和盐酸之间的反应，其反应速度非常的慢。许多金属氧化物等也可以在稀酸介质当中溶解。如果想要提升溶解的速度，那么需要使用提升温度的方式，其中最为常见的就是浓酸消解的方式。为了可以帮助正标准电极电位金属有效的溶解，可以使用具有温度的浓酸。将样品和酸一同加入到烧杯当中，能够让其沸腾，或者是使用加热回流等方式。为了可以确保溶解的效果，还可以使用钢弹技术，也就是将样品和酸一同加入到内衬铂等小钢弹当中，然后进行密封工作，加热到酸的沸点就可以开始操作。这个技术不光可以保持较高的温度，确保其具有一定的压力，这样发挥的组织不会出现损失的情况。热浓酸溶解技术还可以在合金等物质中使用。如果酸的氧化能力比较强，在加热时间较长的情况下，也可以被完全的氧化。
3.化学样品前处理技术的研究
3.1 微量化的使用
在科学技术不断发展和提升的情况下，促使终端检测仪器得到了加快的发展，所以在实际检测当中会减少使用的样品量，而和其对应的前处理体系也开始增加微量化，从而促使微量化在医学等领域的检测当中得到了广泛的使用[3]。
3.2 前处理的新方法和技术
对于化学样品前处理技术来说，很多技术和方法均是在传统方法的基础上改进的，而有的则是将新的原理和技术引入进来，近几年广泛使用的几种样品前处理技术为：
3.2.1 超临界流体萃取技术
所谓的超临界流体就是在流体介于临界温度和压力的时候所呈现的一种状态。在实际使用当中可以根据超临界流体自身素具有的溶解能力以及和密度之间的关系，在一定的压力和温度下提升自身的溶解能力，从而完成工作。与传统技术不同，能够将所消耗的时间降低，回收率也非常高，污染比较小。在提取的时候能够简化提取的过程，加快速度。与此同时，还可以减少对人们健康所产生的伤害，降低有害物质的出现，并且可以和其他检测仪器联合使用，广泛使用在医学和食品等领域当中。
3.2.2 固相微萃取技术
此种技术的原理为：在使用的时候可以在具有外套管的注射器内芯棒上进行固定相融，使用时可以将芯棒推出去，并且在粗制样液当中浸泡相融，然后待测的部分就会在芯棒上吸附。芯棒取下之后可以插入到气相以及相色谱仪的进样口当中，从而进行色谱分析。这项技术操作起来非常的简单，所消耗的时间也比较短，使用的样品量比较小等。并且在使用的时候还可以对多种样品快速的分离。通过萃取所获得参数，可以对被测量的样品重复的并准确地去检测[4]。
3.2.3 凝胶自动净化装置
液相分配色谱当中有一种色谱是凝胶渗透色谱，其在分离的时候将溶液当中的溶质分子体积当作基础。凝胶自动净化技术需要使用凝胶渗透色谱的原理来使用技术对样品进行前处理，近几年被广泛使用在环境和医药的样品净化与分离当中。
3.2.4 固相萃取技术
固相萃取技术是20世纪开始使用的样品前处理技术，所使用的固体吸附剂能够在实际操作当中将所需要吸附的目标化合物吸附过来，这样可以有效分分离干扰化合物和基体。之后需要使用热解脱等方式确保有效的分离目标化合物。此种技术的回收率会有明显的提升，操作较为简单和费用低等优势，将自动化实现并且可以和分析仪联用。在很多情况下，固相萃取技术已经将传统的液萃取方式代替。
3.2.5 液相微萃取技术
使用此种方式的时候需要将两种不能混合溶解的溶剂根据自身所带有的溶解度以及配比来完成萃取的工作。实际使用当中将萃取、净化以及浓缩等融为一体使用，效率较高，所消耗的有机溶剂比较少，是一种环保性强的技术。
3.2.6 吹扫捕集法
此种方式会根据所需要测量事物的挥发性对样品顶空气体进行色谱分析，利用载气尽量吹出样品中需要检测的物质之后，再利用冷冻或者是吸附剂捕集的方法将被测物质吸收。吹扫捕集技术的灵敏度非常的高，速度比较快，在食品、饮料等样品的前处理当中得到了广泛的应用。
3.2.7 膜分离技术
膜分离技术会在膜的两侧使用压力差等推动力，这样的实操当中可以将样品一侧想要分离的组进行选择性的膜分离。在低分子溶质通过膜的时候，大分子溶质都会被截留，从而提升样品当中所含有的分子量物质的分离效果，这样就可以达到分离的目的，并且可以将纯度提升。而在实际膜分离的时候会出现一定的压力，分离的过程完成速度较快，所以使用此种技术的时候，装置简单、设备的体积也比较小，并且可以实施自动化。膜分离技术在较多的领域当中已经代替了传统的分立方式，将工作效率有效额提升，降低所消耗的成本，将操作变得更为简单[5]。
3.2.8 热解吸技术
在热解吸装置当中，可以让需要检测的固体和液体等需要检测的物体吸附在吸附管当中。在装置升温的时候，可以在被解析物中释放出挥发性和半挥发性组分，通过惰性载气带着需要检测的物质开始分析。此种将的灵敏度非常高，对于环境的污染也比较小。在联合气相色谱使用的时候，能够分析和测定具有复杂特性的样品，让其使用的范围扩大。
3.2.9 微波消解的方法
想要产生振动就需要将被消解样品极性分子的运动速度增加，并让其可以定向排列。在较高的温度和压力下，可以开始消解的工作，这样能够让化学物质起到激化的作用，增加氧化剂的氧化能力，加快样品表面的破裂速度，并且不断出现新的表层和试剂可以接触，此时可以将样品消解。此种方式可以节省更多的时间，广泛的使用在原子光谱分析的样品前处理当中[6]。
3.2.10 在线技术
在线技术是现阶段广泛使用的一种技术，能够在对化学样品前处理当中发挥出自身的作用。实际操作中结合了自动化技术，这也是今后可以研究和发展的方向，而两方面结合在一起，不光可以将人力节省，还可以避免在操作的过程当中因为个体化差异产生的影响，将测试的灵敏度和准确性提升。
4.结束语
总而言之，在分析化学的过程当中，样品前处理有着较为重要的地位，对于分析化学的发展有着较大的影响。现阶段所使用的技术不光可以省时省力，还可以减少错误的出现和降低对环境的污染。所以应该有效的对化学样品前处理技术研究和探索，促进技术的发展。
参考文献
[1]曹吉庆. 化学检测样品前处理技术[J]. 中小企业管理与科技, 2019, 569(3):157-157.
[2]郑爽. 化学检测样品前处理技术分析[J]. 区域治理, 2019,(4):216-216.
[3]宋诗瑶, 白玉, 刘虎威. 脂质组学分析中样品前处理技术的研究进展[J]. 色谱, 2020, 38(1):66-73.
[4]丁家骥. 化学检验中样品的预处理技术探析[J]. 信息记录材料, 2020, 21(2):247-248.
[5]黄维妮,林子俺. 色谱分析中样品前处理技术的发展动态[J]. 色谱, 2021, v.39(1):9-11.
[6]丁青青, 张文敏, 张兰. 磁性纳米材料在样品前处理中的应用进展与展望[J]. 色谱, 2020, v.38(1):24-31.
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