[1]不同产地蔓荆子药材质量研究
徐虎军
（高安市中医院，江西
高安
330800）
摘要：目的：建立蔓荆子药材的指纹图谱与多指标性成分含量同时测定方法，全面评价不同产地蔓荆子药材的质量。方法：采用Agilent
SB C18色谱柱（250 mm×4.6
mm，5
μm），以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0
mL/min，柱温为30
℃，检测波长为258 nm。通过相似度评价结合聚类分析与主成分分析对不同产地蔓荆子药材进行质量评价。结果：建立了蔓荆子药材指纹图谱，确定15个共有峰，指认了6个成分，分别为绿原酸，香草酸，异荭草苷，穗花牡荆苷，4、5-二-O-咖啡奎宁酸，蔓荆子黄素。结合主成分分析结果，建立了其中4个成分的含量测定方法。特征图谱和含量测定结果显示江西产地的蔓荆子药材质量较优。结论：该研究建立的蔓荆子药材指纹图谱及含量测定方法稳定、可靠，重现性好，可为全面评价蔓荆子药材质量提供参考。
关键词：蔓荆子；指纹图谱；聚类分析；主成分分析；质量评价
A
quality research of Viticis Fructus from
different origins
Xu Hujun
(Gaoan Traditional
Abstract: Objective: To
establish a method for the simultaneous determination of multiple components
and fingerprint of Viticis
Fructus, to comprehensively
evaluate the quality of Viticis Fructus from different origins. Method:
HPLC analysis was performed on an Agilent
SB C18 chromatographic column (250 mm×4.6 mm,5μm) by gradient elution with acetonitrile and 0.1% phosphoric acid solution as mobile phase at the
flow rate of 1.0 mL/min, the detection wavelength was 258 nm and the column
temperature was 30 ℃. Furthermore,
the quality of Viticis Fructus from different origins was analyzed
by similarity calculation combined with cluster analysis and principal
component analysis. Results: The fingerprint of Viticis Fructus was established with 15
common peaks, and 6 peaks were identified, which were Chlorogenic acid, Vanillic acid, Homoorirntin, Agnuside, 4,5-Di-O-caffeoylquinic
acid methyl ester and Casticin. Combined with the results of PCA, the content
determination method for 4 of them was established. The results
of fingerprint and content determination showed that the quality of fingerprint
from
Key words: Viticis Fructus;
Fingerprint; Cluster analysis; PCA; Quality evaluation
蔓荆子收载于2020年版《中华人民共和国药典》，为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex
trifolia L. var .simplicifolia Cham .或蔓荆Vitex trifolia L.的干燥成熟果实。其性微寒，味辛、苦，具有疏散风热、清利头目，临床主要用于风热感冒头痛，齿龈肿痛，目赤多泪，目暗不明，头晕目眩等[1]。单叶蔓荆产自江西、山东、浙江、安徽等省市，主产于江西。蔓荆主产于广东，在福建、云南、海南等地也有分布。
目前蔓荆子的质量研究多以含量测定为主，有关指纹图谱方面的研究较少，且2020年版《中华人民共和国药典》一部蔓荆子项下含量测定仅对蔓荆子黄素这单一指标进行控制，难以全面评价蔓荆子药材的质量[2-8]。因此，本研究通过建立蔓荆子药材的指纹图谱与多指标性成分含量同时测定方法，结合模式识别研究对不同产地的两种蔓荆子药材进行质量评价，为保证蔓荆子药材质量提供依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器
Waters ARC UPLC（美国Waters公司）；Agilent
SB C18（250
mm×4.6 mm，5
μm）柱；XP26百万分之一分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）； KQ500DE数控超声波清洗器（中国昆山市超声仪器有限公司）；Milli-Q
Direct超纯水系统（美国默克股份有限公司）。
1.2 试剂
绿原酸（含量：96.8%，批号：110753-201817），香草酸（含量：99.80%，批号：110776-201503），异荭草苷（含量：94.0%，批号：111974-201401），4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸（含量：94.1%，批号：111894-201102），蔓荆子黄素（含量：98.3%，批号：111554-201705），均由中国食品药品检定研究所提供；穗花牡荆苷（含量：98.0%，批号：CFN99203），由Chem
Faces生物公司提供；磷酸、乙腈为色谱纯。
1.3 药品
12批蔓荆子样品经广东一方制药有限公司魏梅主任中药师鉴定为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex trifolia
L. var. simplicifolia Cham. 或蔓荆Vitex trifolia
L.的干燥成熟果实，具体信息见表1。
表1 样品信息
Table
1 Sample information
|
编号 |
产地 |
编号 |
产地 |
|
S1 |
云南省 |
S7 |
广西省 |
|
S2 |
广东省 |
S8 |
广西省 |
|
S3 |
广东省 |
S9 |
广西省 |
|
S4 |
湖北省 |
S10 |
江西省 |
|
S5 |
湖北省 |
S11 |
江西省 |
|
S6 |
湖北省 |
S12 |
江西省 |
2 方法与结果
2.1 色谱条件 流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)体系，梯度洗脱，洗脱程序见表2；流速为1.0 mL/min；柱温为30
℃；检测波长为258 nm；进样体积为10
μL
表2 梯度洗脱程序
Table
2 Gradient elution procedure
|
序号 |
时间 |
流动相组成 |
|
1 |
0~30min |
5%→20%A |
|
2 |
30~40min |
20%→45%A |
|
3 |
40~50min |
45%→95%A |
|
4 |
50~60min |
95%A |
2.2
对照品溶液的制备 取香草酸、异荭草苷、穗花牡荆苷、绿原酸、4、5-二-O-咖啡奎宁酸、蔓荆子黄素对照品适量，加甲醇制成每1 mL分别含绿原酸6.617 μg、香草酸4.400 μg、异荭草苷24.891 μg、穗花牡荆苷26.024
μg、4、5-二-O-咖啡奎宁酸217.559
μg、蔓荆子黄素40.775 μg的混合对照品溶液，即得。
2.3
供试品溶液的制备 取已破碎蔓荆子粉末（过3号筛）适量，约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密吸入50%乙醇25 mL，称定重量，回流30 min，冷却至室温，补足失重，摇匀，取续滤液，即得。
2.4 特征图谱方法学考察
2.4.1 精密度试验
取供试品溶液（S6），按“2.1”项下色谱条件重复进样6次。以蔓荆子黄素为标准参照峰，计算各峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD分别为0.02%~0.11%和0.13%~0.53%，结果表明该分析方法具有较好的精密度。
2.4.2 重复性试验 取同一批次蔓荆子供试品（S6），按“2.3”项下样品制备方法平行制备6份供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定，以蔓荆子黄素为参照峰，计算各特征峰相对保留时间和相对峰面积RSD分别为0.03%~0.13%和0.89%~1.86%，表明该方法的重复性较好。
2.4.3 稳定性试验 取同一供试品溶液（S6），分别于0，2，4，8，12，24 h按“2.1”项下色谱条件进样测定。以蔓荆子黄素为参照峰，计算各特征峰相对保留时间和相对峰面积的RSD分别为0.03%~0.17%和0.22%~0.50%，表明样品溶液在24 h内具有良好的稳定性。
2.5 蔓荆子药材指纹图谱的建立
2.5.1
共有峰的确定及归属 取12批次的蔓荆子样品，按“2.3”项下方法制备测定样品溶液，按“2.1”项下的色谱条件进行连续测定，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》进行分析匹配，12批样品色谱图得到15个稳定的共有峰，可初步拟定为蔓荆子的指标成分群，并得到蔓荆子的指纹图谱，见图1。通过与对照品比对，指认6个峰，分别为4号峰为绿原酸、5号峰为香草酸，8号峰为异荭草苷，9号峰为穗花牡荆苷，12号峰为4、5-二-O-咖啡奎宁酸，14号峰为蔓荆子黄素。其中黄素峰（14号峰）为蔓荆子的药典含量测定指标，且因分离效果好、出峰时间稳定，故选定为参照峰。以14号峰为参照，得到12批次样品的15个共有峰的峰面积结果见表3。各共有峰的RSD为24.85%~86.51%，较为稳定，具有特征图谱特征性，可初步定为蔓荆子的指标成分群。
图1 12批蔓荆子样品HPLC指纹图谱叠加图
Figure 1 Superposition
chart of HPLC specific chromatograms of 12 batches of Viticis Fructus
A
B
A:对照品； B:样品
峰4：绿原酸；峰5：香草酸；峰8：异荭草苷；峰9：穗花牡荆苷；峰12：4、5-二-O-咖啡奎宁酸；峰14：蔓荆子黄素
图2 蔓荆子指纹图谱共有峰指认
Figure 2 The analysis
result of common peaks of Viticis Fructus
表3 蔓荆子指纹图谱共有峰峰面积结果
Table 3 Common peak
area results of fingerprints of
Viticis Fructus
|
编号 |
峰1 |
峰2 |
峰3 |
峰4 |
峰5 |
峰6 |
峰7 |
峰8 |
峰9 |
峰10 |
峰11 |
峰12 |
峰13 |
峰14 |
峰15 |
|
S1 |
3.10 |
1.61 |
20.85 |
0.75 |
1.42 |
1.11 |
1.60 |
14.85 |
4.72 |
0.91 |
3.47 |
3.21 |
2.18 |
9.78 |
0.40 |
|
S2 |
3.49 |
1.13 |
14.59 |
1.12 |
1.52 |
0.93 |
0.82 |
7.29 |
18.21 |
1.04 |
1.76 |
1.96 |
1.13 |
4.59 |
0.19 |
|
S3 |
3.35 |
1.81 |
17.46 |
1.93 |
1.40 |
1.10 |
1.16 |
10.31 |
19.02 |
0.90 |
2.23 |
3.55 |
1.33 |
14.67 |
0.46 |
|
S4 |
3.08 |
1.11 |
15.75 |
1.13 |
1.36 |
0.86 |
0.78 |
6.92 |
26.51 |
1.14 |
1.34 |
1.93 |
1.10 |
12.22 |
0.45 |
|
S5 |
3.59 |
1.21 |
18.51 |
1.23 |
1.50 |
1.17 |
1.12 |
8.29 |
28.24 |
1.16 |
1.46 |
2.21 |
1.16 |
14.11 |
0.52 |
|
S6 |
3.07 |
1.17 |
16.18 |
1.15 |
1.39 |
0.82 |
0.77 |
7.23 |
26.60 |
1.12 |
1.33 |
2.09 |
1.03 |
11.54 |
0.42 |
|
S7 |
1.96 |
0.75 |
10.17 |
0.36 |
0.64 |
0.51 |
0.83 |
4.74 |
9.45 |
0.36 |
0.59 |
0.65 |
1.28 |
8.89 |
0.34 |
|
S8 |
1.56 |
0.80 |
7.83 |
0.37 |
0.72 |
0.43 |
0.55 |
4.72 |
5.38 |
0.27 |
0.78 |
0.82 |
1.14 |
7.31 |
0.31 |
|
S9 |
3.23 |
1.69 |
15.68 |
0.76 |
0.78 |
0.77 |
0.96 |
11.18 |
16.83 |
0.64 |
1.03 |
2.51 |
1.86 |
12.93 |
0.43 |
|
S10 |
6.61 |
0.87 |
15.80 |
5.24 |
3.54 |
3.47 |
4.25 |
15.39 |
4.02 |
3.31 |
4.22 |
3.01 |
1.65 |
25.12 |
0.70 |
|
S11 |
3.84 |
0.75 |
11.14 |
2.58 |
2.09 |
2.66 |
3.36 |
9.38 |
2.48 |
0.44 |
2.81 |
1.86 |
1.45 |
21.39 |
0.57 |
|
S12 |
5.07 |
0.79 |
11.51 |
3.53 |
2.74 |
3.02 |
3.68 |
10.88 |
3.83 |
0.70 |
3.12 |
2.12 |
1.47 |
22.97 |
0.65 |
|
均值 |
3.50 |
1.14 |
14.62 |
1.68 |
1.59 |
1.40 |
1.65 |
9.26 |
13.78 |
1.00 |
2.01 |
2.16 |
1.40 |
13.79 |
0.45 |
|
RSD/% |
37.60 |
33.39 |
25.75 |
86.51 |
53.13 |
73.54 |
79.24 |
37.33 |
72.11 |
79.27 |
57.51 |
39.84 |
24.85 |
46.19 |
31.64 |
2.5.2 相似度计算 以12批蔓荆子生成的共有模式为对照指纹图谱，计算各批次之间的相似度，结果见表4。结果显示，12批蔓荆子的相似度在0.859~0.993之间，其中云南与江西产地的样品相似度均在0.9以下，说明该两个产地的样品与其他产地的样品具有一定的差异性。
表4 12批蔓荆子的相似度结果
Table 4 Similarity
evaluation results of 12 batches of Viticis Fructus
|
编号 |
相似度 |
编号 |
相似度 |
|
S1 |
0.889 |
S7 |
0.992 |
|
S2 |
0.921 |
S8 |
0.990 |
|
S3 |
0.993 |
S9 |
0.992 |
|
S4 |
0.936 |
S10 |
0.873 |
|
S5 |
0.951 |
S11 |
0.882 |
|
S6 |
0.934 |
S12 |
0.859 |
2.5.3 聚类分析（HCA）
将15个峰面积相对于称样量进行量化，以量化后的单位质量药材的峰面积作为变量，运用SPSS 22.0软件，采用组间联接方法和平方Euclidean距离进行聚类分析，聚类结果见图3。由聚类分析树状图可知，12批蔓荆子可分为4类，其中，S2、S4~S6为Ⅰ类；S3、S7~S9为Ⅱ类；S10~S12为Ⅲ类；S1为Ⅳ类。聚类分析结果提示，江西、湖北、广西、云南产地的蔓荆子药材能按产地聚为一类，广东产地的蔓荆子则散布，分别与湖北和广西分别聚为一类；且当分类距离为20时，广东、广西、湖北产地聚为一类，云南、江西产地的聚为一类，提示这两类产地具有一定的共性。
图3聚类分析结果
Figure 3 The result
of cluster analysis
2.5.4 主成分分析（PCA） 用SPSS
20.0软件对12批样品的15个共有峰进行主成分分析，得出相关矩阵的特征值及其方差，见表5。由表5可知，前3个成分的特征值大于1，对总方差的累积贡献率达91.451%，基本可代表蔓荆子指纹图谱共有峰的大部分信息。初始因子载荷矩阵见表6，由表6可见，第一主成分主要反映了来自原始指标色谱峰1、4~7、14、15的信息，第二主成分主要反映了来自原始指标色谱峰2、3、12的信息，第三主成分主要反映了来自原指标色谱峰9和峰13的信息（载荷值>0.80）。其中，峰4为绿原酸、峰5为香草酸、峰9为穗花牡荆苷，峰14为蔓荆子黄素。以降维得到的3个主成分得分作为X、Y、Z轴，得到12个样品的散点分布图，结果显示，不同产地的样品能按产地散布并聚在同一局域，与聚类分析结果基本一致，结果见图4。针对3个主成分对蔓荆子药材进行综合评价，结合其方差贡献率计算加权得分，结果见表7。由表6可知，排名前3的样品均为江西产地；排名前8的样品的样品中江西、湖北产地的各3批，云南产地的1批，广东产地的1批。总体来说，江西产地的样品质优且稳定，湖北次之。
表5 主成分特征值及贡献率结果
Table 5 Principal component characteristic values and
contribution rate results
|
成份 |
初始特征值 |
提取平方和载入 |
旋转平方和载入 |
||||||
|
合计 |
方差的 % |
累积
% |
合计 |
方差的 % |
累积
% |
合计 |
方差的 % |
累积
% |
|
|
1 |
8.794 |
58.625 |
58.625 |
8.794 |
58.625 |
58.625 |
7.863 |
52.422 |
52.422 |
|
2 |
3.326 |
22.171 |
80.797 |
3.326 |
22.171 |
80.797 |
3.536 |
23.574 |
75.996 |
|
3 |
1.598 |
10.655 |
91.451 |
1.598 |
10.655 |
91.451 |
2.318 |
15.455 |
91.451 |
表6 初始因子载荷矩阵表
Table
6 Initial factor load matrix table
|
峰号 |
成分1 |
成分2 |
成分3 |
|
峰1 |
0.948 |
0.216 |
0.075 |
|
峰2 |
-0.338 |
0.892 |
0.033 |
|
峰3 |
0.072 |
0.950 |
-0.124 |
|
峰4 |
0.978 |
-0.001 |
0.120 |
|
峰5 |
0.974 |
0.040 |
0.112 |
|
峰6 |
0.941 |
-0.091 |
0.292 |
|
峰7 |
0.896 |
-0.119 |
0.414 |
|
峰8 |
0.570 |
0.633 |
0.512 |
|
峰9 |
-0.274 |
0.372 |
0.857 |
|
峰10 |
0.744 |
0.348 |
-0.193 |
|
峰11 |
0.768 |
0.309 |
0.462 |
|
峰12 |
0.382 |
0.877 |
0.145 |
|
峰13 |
0.105 |
0.488 |
0.826 |
|
峰14 |
0.898 |
-0.032 |
0.201 |
|
峰15 |
0.863 |
0.055 |
0.143 |
表7 主成分得分
Table 7 Principal component scores
|
编号 |
成分1 |
成分2 |
成分3 |
总得分 |
排名 |
|
S1 |
-0.68 |
1.59 |
1.89 |
0.15 |
5 |
|
S2 |
-0.48 |
-0.01 |
-0.63 |
-0.35 |
10 |
|
S3 |
-0.14 |
1.22 |
-0.28 |
0.16 |
4 |
|
S4 |
-0.11 |
0.07 |
-1.26 |
-0.18 |
8 |
|
S5 |
0.13 |
0.49 |
-1.31 |
0.04 |
6 |
|
S6 |
-0.14 |
0.19 |
-1.33 |
-0.18 |
7 |
|
S7 |
-0.96 |
-1.33 |
0.18 |
-0.84 |
11 |
|
S8 |
-1.07 |
-1.51 |
0.33 |
-0.93 |
12 |
|
S9 |
-0.79 |
0.88 |
0.64 |
-0.20 |
9 |
|
S10 |
2.37 |
0.31 |
0.15 |
1.47 |
1 |
|
S11 |
0.65 |
-1.05 |
0.92 |
0.25 |
3 |
|
S12 |
1.22 |
-0.84 |
0.71 |
0.61 |
2 |
图4 主成分得分分布图
Figure 4 Principal component score distribution
2.6 含量测定
特征图谱主成分分析结果提示峰4绿原酸、峰5香草酸、峰9穗花牡荆苷，峰14蔓荆子黄素这4个成分为区分蔓荆子产地的标志物，本研究选取上述4个成分作为蔓荆子含量测定的指标，对12批不同产地蔓荆子药材作进一步的质量评价。
2.6.1
线性范围 取“2.2”项下的对照品混合溶液，加甲醇稀释制得5种不同质量浓度的对照品溶液，以峰面积为纵坐标（Y），质量浓度（μg/mL）为横坐标（X）进行线性回归绘制标准曲线，得到各个对照品的线性关系良好，R2值均值0.999以上，结果见表8。
表8 线性考察结果
Table 8 Linear investigation
results
|
序号 |
成分 |
线性方程 |
相关系数 |
范围（μg/ml） |
|
1 |
绿原酸 |
y = 0.1527 x -
0.0201 |
R2 =
1.000 |
1.32~132.34 |
|
2 |
香草酸 |
y = 0.5904 x -
0.0059 |
R2 =
1.000 |
0.44~44.00 |
|
3 |
穗花牡荆苷 |
y = 0.2970 x +
0.5812 |
R2 =
0.999 |
2.17~216.87 |
|
5 |
蔓荆子黄素 |
y = 0.5199x -
0.0071 |
R2 =
1.000 |
4.08~81.55 |
2.6.2
加样回收率考察 取已知的蔓荆子药材中绿原酸、香草酸、穗花牡荆苷、蔓荆子黄素含量的样品（S6）0.25
g，平行6份，加入质量相等的对照品，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进行测定，计算加样回收率。测得绿原酸、香草酸、穗花牡荆苷、蔓荆子黄素这4个成分平均加样回收率均在99.95%~100.84%，RSD<3%，结果见表9。
表9 加样回收率结果
Table 9 Results of recovery tests
|
成分 |
原含量(mg) |
测得量(mg) |
加入量(mg) |
回收率(%) |
平均回收率(%) |
RSD(%) |
|
绿原酸 |
0.0954 |
0.1933 |
0.0968 |
101.19 |
100.84 |
0.41 |
|
0.0956 |
0.1926 |
0.0968 |
100.28 |
|||
|
0.0956 |
0.1936 |
0.0968 |
101.21 |
|||
|
0.0951 |
0.1930 |
0.0968 |
101.21 |
|||
|
0.0948 |
0.1922 |
0.0968 |
100.57 |
|||
|
0.0949 |
0.1922 |
0.0968 |
100.57 |
|||
|
香草酸 |
0.0303 |
0.0594 |
0.0287 |
101.39 |
99.83 |
1.43 |
|
0.0301 |
0.0581 |
0.0287 |
97.30 |
|||
|
0.0305 |
0.0592 |
0.0287 |
100.17 |
|||
|
0.0301 |
0.0586 |
0.0287 |
99.22 |
|||
|
0.0299 |
0.0588 |
0.0287 |
100.61 |
|||
|
0.0302 |
0.0590 |
0.0287 |
100.26 |
|||
|
穗花牡荆苷 |
1.0955 |
2.1966 |
1.0890 |
101.10 |
100.32 |
0.69 |
|
1.0953 |
2.1991 |
1.0958 |
100.73 |
|||
|
1.0951 |
2.1951 |
1.0988 |
100.11 |
|||
|
1.0956 |
2.1949 |
1.0945 |
100.44 |
|||
|
1.0954 |
2.1913 |
1.0913 |
100.42 |
|||
|
1.0957 |
2.1829 |
1.0973 |
99.09 |
|||
|
蔓荆子黄素 |
0.2776 |
0.5268 |
0.2489 |
100.14 |
99.95 |
0.20 |
|
0.2783 |
0.5261 |
0.2489 |
99.59 |
|||
|
0.2782 |
0.5272 |
0.2489 |
100.06 |
|||
|
0.2777 |
0.5265 |
0.2489 |
99.97 |
|||
|
0.2778 |
0.5264 |
0.2489 |
99.87 |
|||
|
0.2775 |
0.5266 |
0.2489 |
100.08 |
2.6.3
含量测定结果 取12批蔓荆子样品，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，得到含量测定结果，见表10。结果显示，5个不同产地的12批样品，各成分含量存在显著差异，RSD在46.17%~85.49%之间。
表10 含量测定结果
Table 10 Results of contents
determination
|
编号 |
绿原酸（mg/g） |
香草酸（mg/g） |
穗花牡荆苷（mg/g） |
蔓荆子黄素（mg/g） |
|
S1 |
0.25 |
0.12 |
0.70 |
0.94 |
|
S2 |
0.37 |
0.13 |
2.97 |
0.44 |
|
S3 |
0.64 |
0.12 |
3.10 |
1.41 |
|
S4 |
0.38 |
0.12 |
4.37 |
1.18 |
|
S5 |
0.41 |
0.13 |
4.66 |
1.36 |
|
S6 |
0.38 |
0.12 |
4.38 |
1.11 |
|
S7 |
0.13 |
0.05 |
1.49 |
0.86 |
|
S8 |
0.13 |
0.06 |
0.81 |
0.70 |
|
S9 |
0.26 |
0.07 |
2.74 |
1.24 |
|
S10 |
1.72 |
0.30 |
0.58 |
2.42 |
|
S11 |
0.85 |
0.18 |
0.32 |
2.06 |
|
S12 |
1.16 |
0.23 |
0.55 |
2.21 |
|
均值 |
0.56 |
0.14 |
2.22 |
1.33 |
|
RSD |
85.49 |
52.94 |
75.28 |
46.17 |
3 分析与讨论
3.1
指纹图谱结果分析 本研究采用HPLC法建立12批蔓荆子药材的指纹图谱，确定15个共有峰，并通过对照品对照指认绿原酸、香草酸、异荭草苷、穗花牡荆苷、4、5-二-O-咖啡奎宁酸、蔓荆子黄素6个成分。12批不同产地的蔓荆子样品相似度在0.859~0.993之间，其中云南和江西产地样品在0.9以下，说明不同产地之间的样品具有一定的差异。聚类分析结果显示，不同产地的样品基本能聚在一类，其中云南和江西产地的样品、广东、广西、湖北的样品在距离为20时能分别具为一类，说明这两类样品具有一定的共性。本研究通过主成分分析对样品的质量进行评价，降维得到的三个主成分并计算综合得分，综合得分结果显示，江西产地的样品质优且稳定。主成分分析结果显示峰4绿原酸、峰5香草酸、峰9穗花牡荆苷，峰14蔓荆子黄素为区分不同蔓荆子药材质量的重要因素，提示该4个成分可能为评价不同产地蔓荆子药材的质量标志物。
3.2
含量测定结果分析 结合特征图谱主成分分析结果，本研究对绿原酸、香草酸、穗花牡荆苷、蔓荆子黄素4个可能会体现不同产地蔓荆子药材质量的成分进行测定，结果显示，江西产地的绿原酸、香草酸、蔓荆子黄素含量均为5个产地最高，而穗花牡荆苷则为最低；湖北产地的穗花牡荆苷则最高。而在药典中规定的成分蔓荆子黄素测定结果显示，江西产地含量最高，湖北的次之，广东、广西、云南产地的含量较为接近。总体来看，江西产地的样品质量最佳，与主成分分析结果一致。
本研究通过建立蔓荆子指纹图谱并同法测定了绿原酸、香草酸、穗花牡荆苷、蔓荆子黄素4个成分的含量，较为全面的评价了蔓荆子药材的质量，为建立蔓荆子药材全面质量控制手段提供参考方法。
参考文献
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[S]一部. 北京:中国医药科技出版社, 2020 :379-380.
[2]曾志浩,毕晓黎,江洁怡,等. 基于UPLC指纹图谱及多成分含量同时测定的蔓荆子药材质量控制研究[J/OL] .中药材, 2020(03): 653-659.
[3]张永苗,张兵,梁春霞,等. 基于HPLC-UV特征图谱与主成分分析的蔓荆子配方颗粒的质量控制研究[J]. 天津中医药, 2019, 36(09): 925-931.
[4]石典花,张军,孙立立. 市售蔓荆子、炒蔓荆子质量考察及药典相关标准的商榷[J]. 中成药, 2016, 38(01): 218-221.
[5]杨人泽,钟美兴,钟星明. HPLC法测定江西不同产地蔓荆子中蔓荆子黄素的含量[J]. 中国药房, 2011, 22(47): 4489-4490.
[6]辛海量,胡园,张巧艳,等. 不同产地蔓荆子中黄酮类成分含量分析[J]. 药学服务与研究, 2010, 10(06): 429-431.
[7]刘红燕. HPLC测定山东不同产地单叶蔓荆子中蔓荆子黄素的含量[J]. 山东中医杂志, 2010, 29(03): 198-199.
[8]徐榕青,林玉霖,林文津,等. 不同产地蔓荆子生药材中总黄酮含量的比较研究[J]. 中药材, 2008(02): 243-245.
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