随着新时代对环境保护的迫切要求，高校化学实验室绿色化建设始终是新时代化学实验教学人员和实验室管理人员的研究新课题与目标。绿色化学的核心内涵是在反应过程和化工生产中，尽量减少或彻底消除使用和生产有害物质，通过巧选绿色实验教学内容、实验装置微型化、实验试剂少量化、合理处置“三废”等方面，不断改善实验环境，以促进化学实验室的绿色化建设[[i]]。
偶极矩是分子结构的重要参数，它对判断分子的空间结构，了解分子中电荷分布、对称性有重要作用。目前很多高校多以环己烷和正丁醇体系为对象，通过测定折射率、密度和电容，计算摩尔极化度和摩尔折射度求算偶极矩。比重瓶法作为一种经典密度测量方法因其对设备要求低、操作简便，故多被采用。但比重瓶塞上的毛细管是敞开的，对于易挥发体系来说，尤其是较高的环境温度下，试剂挥发较快以至于数据的重现性较差，难以得到理想的结果。此外，以每组配制正丁醇摩尔分数为0.04、0.06、0.08、0.10、0.12的溶液各25mL计算，每学期化学系150人次计算，需消耗17.2L环己烷和1.5L正丁醇。实验测定中剩余试剂大都被当作废液处理，与其他有机废液混合统一回收，造成大量试剂浪费。而热力学平衡相图实验中也要配制相近摩尔百分数的乙醇-环己烷溶液。乙醇和正丁醇都是极性分子，性质相似，如果将偶极矩研究对象改成乙醇，将偶极矩测定实验中的剩余乙醇-环己烷溶液用到互溶双液系相图实验中施行串联实验，无疑能提高实验设计的综合性和实验资源的利用率。
本科生实验环境单纯，虽然具备废液分类回收的意识，却不知具体分离的原理和方法，缺乏实际应用技能。因此我们秉承“绿色化学”理念，对偶极矩的测定实验进行实验结构、实验内容、实验装置的改进，以减少有机废液排放，实现试剂的循环利用，体现综合化、绿色化、资源化的新时代教学要求。
1 实验微量化设计
鉴于梅特勒Easy-D40密度仪具有快速、进样量小、准确度高、快速自动控温等优点，针对《偶极矩的测定》实验中废液量大、重现性差、测不准等不足，进行微量化设计及改进，从待测液进样体积、干燥时间选择、准确度等几个方面综合分析考虑，确定密度仪的最佳使用条件。
1.1 进样体积的优化
密度仪使用时应用待分析溶液充分冲洗U型测量池，排出内部气泡，以废液管中流出废液5-10cm为佳。实验表明，当进样体积小于1.5mL时，测量池冲洗不够充分，废液管流出液体积较少，对于气泡较多或试剂粘度较大等情况冲洗结果不理想；当进样体积为2mL或3mL时，测量池内无气泡，废液管流出5-10cm；当进样体积为4或5mL时测量池内无气泡，废液管流出较多试剂，存在浪费试剂，同时注射器中的气泡易合并进入测量池，存在再次进气泡的情况。针对本实验综合考虑，密度仪最佳进样体积设为2mL。
1.2 干燥时间的优化
测样完毕后，应用高挥发性试剂，如丙酮或酒精来清洗密度仪测量池。我们注入乙醇清洗测量池后将取样管插至干燥空气出口，设定干燥时间分别为15、30、60、90、120s，并测定干燥后空气密度进行检验以选择最佳干燥时间，如图1所示。针对本实验，我们将干燥时间设定为90s。
图1 密度计干燥时间的优化
Fig. 1 Optimization of drying time
1.3 准确度和重现性检验
室温下（24℃）分五次测量去离子水的密度，确定设备检测的准确度和精密度。其中进样体积设为2mL，干燥时间90s。五次测量分别为0.9973、0.9972、0.9972、0.9972、0.9972 g/mL标准偏差为0.015%，远高于比重瓶法。
2
实验综合化设计
2.1 乙醇偶极矩的测定
偶极矩的测定的实验原理和步骤参照实验教材[[ii]]：
1，配制溶液。室温下以环己烷为溶剂，配制乙醇摩尔百分数约为0.04、0.06、0.08、0.10和0.12的溶液。
2，测定溶液折射率。利用阿贝折射仪分别测定环己烷和五种乙醇溶液的折射率。
3，测定溶液密度。利用Easy-D40型密度仪分别测定环己烷和五种溶液的密度。
4，测定溶液电容。利用PCM-ΙA 型电容仪测定空气、溶液电容。
绘制ε～X、ρ～X和n～X图，如图2所示。由图2(a)求出截距ε1 =1.8926，α=1.3121；图2(b)由图求出截距ρ1 =0.77424，β=-0.009945；图2(c)求出截距n1=1.4231，γ=-0.02593，本实验计算得到乙醇偶极矩为1.62D，文献值1.69D，误差4%。
（a）
（b）
（c）
图2 密度、折射率、介电常数与摩尔浓度关系
Fig 2 Relationship between density, refractive index, dielectric constant
and molar concentration
2.2 乙醇-环己烷体系相图的绘制
收集乙醇偶极矩实验中剩余实验废液，根据折射率与浓度之间的线性回归关系，适当添加环己烷或乙醇的量，调整到所需组成并绘制常压下乙醇-环己烷双液系的T-x图。实验结果如图3所示，本实验条件下混合物最低恒沸点为68.84℃，此时环己烷摩尔百分数为0.577，相对标准偏差6.1%（25℃理论值恒沸点为64.90℃）。
图3 乙醇-环己烷相图
Fig. 3 Ethanol-cyclohexane
phase diagram
2.3 乙醇-环己烷混合废液的回收
收集2.2中实验的废液样品，因环己烷、乙醇形成恒沸物，因此不能采用单一的精馏方法将其完全分离。目前多采用化学和物理手段来改变研究对象性质或通过符合分离技术促进分离过程，比如萃取分离法[[iii]]、减压法[[iv]]、离子液体分离法[[v]]、空气辅助挥发冷凝法[[vi]]等。综合具体分离效果、成本和本科实验条件我们选择以水为萃取剂，将乙醇和环己烷初步分离，得到粗环己烷和乙醇水溶液。加热并收集79～80℃的环己烷馏分。水和乙醇也能形成恒沸物，因此先蒸馏收集78℃馏分，得到粗乙醇，再用氧化钙脱水法加热回流3～4h制备无水乙醇。
再次依据折光率将回收的无水乙醇和环己烷与分析纯试剂进行比对，结果表明提纯后的环己烷和乙醇纯度分别达到99.1%和99.9%，符合分析纯试剂的要求，可将回收得到的高纯乙醇和环己烷溶液继续运用到物理化学比表面积测定、偏摩尔体积测定等实验中，实现了实验废液的零排放，大大促进试剂的循环利用和实验室绿色化建设。
结论
在“绿色化学”理念的指导下，我们对物理化学实验中《偶极矩的测定》进行改革，建立了一个基于废液回收利用的微量化、绿色化的综合性实验设计方案，解决了原实验废液量多、重现性差的特点，将多个基础物理化学实验进行融合，突显了实验内容的连续性和实验设计的综合性，同时培养学生绿色化学意识和环保理念，提高了解决实际应用问题的能力。
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