一个化学综合教学实验设计
—制备野菊花精油雪花膏
邹于梅1，伍明1，杨洋2
（1中南民族大学实验教学与工程训练中心，湖北 武汉430070；
2中南民族大学化学与材料科学学院，湖北 武汉430070）
摘 要：设计了一个制备野菊花精油雪花膏的综合化学实验，实验涉及天然产物野菊花色素、精油的提取和雪花膏制作的方法流程。在以学生自主训练为主的开放模式下进行实验教学，增强了学生对植物化妆品的感性认识，激发了学生的学习兴趣，提高了学生的综合操作能力、应用能力和创新能力。
关键词：野菊花；精油；雪花膏；制备；提取；综合实验
中图分类号: G64;O6
A Design of a Comprehensive Chemistry Experiment: Preparation of Essential Oil Vanishing Cream from Chrysanthemum Indicum L
ZOU Yu-mei1,WU Ming1,YANG Yang2
（1 Experimental Teaching and Engineering Training Center ,South-Central Minzu University,Hubei Wuhan 430070;2 School of Chemistry and Materials Science, South-Central Minzu University,Hubei Wuhan 430070,China)
Abstract:A comprehensive chemistry experiment,the preparation of essential oil vanishing cream from Chrysanthemum indicum L,was designed.The experiment involves the extraction of active ingredients of Chrysanthemum indicum L and the preparation of vanishing cream. Based On a open experimental teaching mode with students' autonomous training ,students' interests will be stimulated.Meanwhile,students' comprehensive operational ability, application ability and innovative ability will be improved.
Key words: Chrysanthemum indicum L;essential oil;vanishing cream;preparation;extraction;
comprehensive experiment
引言
野菊花为菊科属多年生草本植物，体轻、气芳香、味苦、性寒、无毒，可清热解毒。现代研究证明，野菊花是中草药中的广谱抗生素［1-3］。野菊花精油(挥发油,以下称精油)的主要组成成分为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物和脂肪族化合物，具有镇痉、平喘、祛痰、止咳、抗菌、抗病毒、抗癌、驱虫等作用[4-8]。野菊花来源广泛，价格低廉，提取物药理机理明确，其含有的色素、精油等成分作为功能性添加剂常应用于日化产品中。雪花膏是白色膏状乳剂类化妆品，涂在皮肤上，遇热容易消失，因此被称为雪花膏。雪花膏通常是以硬脂酸皂为乳化剂的水包油型乳化体系。水相中含有多元醇等水溶性物质，油相中含有脂肪酸、长链脂肪醇、多元醇脂肪酸酯等非水溶性物质。当雪花膏被涂于皮肤上，水分挥发后，吸水性的多元醇与油性组分共同形成一个控制表皮水分过快蒸发的保护膜，它隔离了皮肤与空气的接触，避免皮肤在干燥环境中由于表皮水分蒸发过快而导致的皮肤干裂或粗糙［9］。在雪花膏应用越来越广泛的今天，加入某些具有特殊功效的成分来提高雪花膏产品的功效为大势所趋。
在大学有机化学实验教材中包含天然有机化合物的提取实验，其涵盖分离、提取、纯化等过程，但是，实验教学内容单一，无法达到综合性的教学目标，且实验枯燥乏味，学生兴趣不高。本文将有机化学本科教学实验进行串联和改进，设计了集创新性、系统性、连贯性于一体的综合性实验，通过以学生自主训练为主的开放模式进行实验组织教学，将野菊花色素的提取、精油的提取和雪花膏的制备三个实验串联，制备出具有野菊花特有功效的雪花膏，将化学知识充分运用于我们的日常生活中，可以充分调动学生的主动性、积极性和创造性，特别是对于为使传统的雪花膏成为有时代气息的护肤化妆品探索一条新的途径。
1实验目的
（1）学习雪花膏配制原理，了解野菊花中色素、精油的提取方法。
（2）掌握野菊花中色素、精油的提取和雪花膏制备的操作。
（3）进一步巩固萃取、减压蒸馏等实验操作。
2 实验原理
野菊花中含有大量黄酮类化合物，黄酮类化合物易溶于水，水溶液色泽鲜艳，且其易着色，可采用溶剂浸提法提取野菊花色素。从野菊花中提取精油采用超声波辅助有机溶剂萃取法，将萃取液利用旋转蒸发仪进行减压蒸馏得到精油。雪花膏是以硬脂酸和碱皂化生成的硬脂酸盐阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳状体系，过程中添加防腐剂、野菊花色素和精油，即制备出野菊花精油雪花膏。本实验的特色在于将野菊花色素的提取、野菊花精油的提取、雪花膏的制备三个实验创新性地串联为一个综合性实验，提高了效率和减少了试剂能耗，全方面提升了学生的实验技能。
3 实验仪器及试剂
3.1仪器
KQ－500DE超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华有限责任公司）；分析天平(赛多利斯)；R系列旋转蒸发仪(郑州探索者实验室设备有限公司）；KK28F-486W冰箱（西门子）；DHG-9146A电热鼓风干燥器（上海精宏实验设备公司）；PHS-3C酸度计（上海雷磁）
3.2试剂
乙醚；无水乙醇；无水硫酸镁；氯化钠；冰醋酸；氢氧化钠；氢氧化钾；甘油；单硬脂酸甘油酯；十六醇；尼泊金酯；硬脂酸；柠檬酸．以上试剂均为分析纯．野菊花为药店出售的干野菊花，水为实验室自制新鲜蒸馏水．
4 实验步骤
4.1野菊花色素的提取
将干燥的野菊花粉碎后过100目筛，准确称取野菊花花朵粉末30g，放入圆底烧瓶中，加入300ml 无水乙醇，并用冰醋酸把溶液pH值调节到5.0，然后置于60℃集热式恒温加热磁力搅拌器中，瓶口接冷凝回流装置，加热1h后取出，用纱布过滤以后得到野菊花色素提取液，重复2-3次反复提取，将所有提取液合并，旋蒸后得到野菊花色素浸膏，将色素浸膏冷风吹干，即为野菊花棕黄色素粗品。
4.2野菊花精油的提取
将干燥的野菊花粉碎后过 100目筛，准确称取野菊花花朵粉末20g，使用100ml 无水乙醇作溶剂，在30℃下，500W功率超声提取30min，趁热抽滤，滤液用旋转蒸发仪旋干。再用氯化钠进行饱和，静置一段时间后，将饱和的提取液用乙醚萃取其精油，反复萃取3次，分出醚层，然后把萃取液合并再加无水硫酸镁干燥，用旋转蒸发仪浓缩干燥后的萃取液，收集获得野菊花精油。
4.3野菊花精油雪花膏的制备
4.3.1 油相制备
按比例（表1）用分析天平依次称取硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油于干燥烧杯中混合均匀，水浴加热到 80 ～ 90 ℃ ，搅拌至全部溶解成澄清液体。
4.3.2水相制备
按比例（表1）在烧杯中加入蒸馏水，加入适量氢氧化钾、氢氧化钠，搅拌均匀，水浴加热到 80 ～ 90 ℃。
4.3.3 皂 化
在 80 ～ 90 ℃ 的水浴中一边搅拌一边将水相加入到油相中，全部加完后继续搅拌20 ～ 25 min，进行皂化反应。
4.3.4 成 膏
皂化反应完成后，从水浴中取出，加入尼泊金酯和柠檬酸，稍冷后加入适量野菊花色素和精油，继续搅拌均匀，待完全冷却后即得野菊花精油雪花膏，并将其收集置于密封瓶内保存。
表1 野菊花精油雪花膏配方
Table 1 formula of essential oil vanishing cream from Chrysanthemum indicum L
油相组分 | 质量分数/% | 水相组分 | 质量分数/% |
硬脂酸 | 8 ～ 11 | 氢氧化钾 | 0. 1 ～ 0. 5 |
单硬脂酸甘油脂 | 0. 5 ～ 2 | 氢氧化钠 | 0. 05 ～ 0. 2 |
十六醇 | 2 ～ 5 | 柠檬酸 | 0. 05 ～ 0. 2 |
甘油 | 9 ～ 14 | 蒸馏水 | 适量 |
尼泊金酯 | 0. 01 ～ 0. 03 | 野菊花色素、精油 | 适量 |
5 结果与讨论
5.1 实验结果讨论
对于野菊花精油雪花膏成品的评价包含2个方面：1.感官要求：色泽光润、香气怡人和膏体结构。2.理化指标要求：膏体耐热、耐寒稳定性，微碱性pH ≤ 8.5 ，微酸性 pH 4.0～7.0。具体步骤为：将制得的野菊花精油雪花膏成品涂抹在皮肤上，应润滑、无面条状、无刺激，且手感细腻。另外，常温下将雪花膏配成 10% 的水溶液，用酸度计测定 pH 值。然后将产品盛于密封透明容器，分别放入 －5 ℃ 的恒温冰箱和40 ℃ 的恒温干燥箱中，观察膏体分离、沉淀、变色现象，并记录出现油水分离的时间，时间越长耐寒性和耐热性越好。
5.2实验注意事项分析
按照配方制得的野菊花精油雪花膏其颜色随野菊花色素、精油添加量增大而黄色越来越明显，香味越来越浓。制备的雪花膏产品各项指标均达到或接近市售产品，且野菊花特有功效可为产品增加新的特性。在野菊花精油雪花膏制备过程中的各组分的质量分数是影响本实验成品质量的关键因素，配方可在制备过程中不断优化。实验中也要注意碱化不均匀，会导致成品起颗粒。且应在稍冷后再加野菊花色素、精油，否则温度过高时会使香料被蒸发，导致成品无香气等。本实验危险性低，重现性高，便于教学推广，而且在不断教学过程中可以对野菊花色素提取工艺、野菊花精油提取工艺和野菊花精油雪花膏的制备这三个模块条件进行细致摸索，优化实验条件和配方，并可向野菊花精油抗氧化能力和抑菌效果的研究方面进行扩展。
5.3 实验开设建议
5.3.1 实验开设形式与课时分配
本综合实验既可面向化学类专业本科高年级学生开设，也可作为有机化学综合实验选修课。本综合实验完成需要8个课时：野菊花中色素的提取2.5个课时、野菊花精油的提取2.5个课时、野菊花精油雪花膏的制备2个课时，另1个课时教师做实验讲解和指导。实验即可一天完成。
5.3.2 实验进程安排
开设实验课前，教师提前布置课前学习任务，预留思考题，学生认真阅读实验指导说明书并自行查阅文献，对野菊花色素、精油的提取和雪花膏的成分与制备过程有一定了解，学生分组实验，每组2-3人，小组成员分工协作完成实验，实验结束后对学生制得的成品组织评价和讨论，教师总结实验的关键环节和注意事项，最后学生上交实验报告。
5.3.3 学生实验收获
通过该综合实验，学生实现了绿色、高效、简便提取天然产物有效成分和制作雪花膏全过程操作，制得具有野菊花功效的雪花膏，涂敷在皮肤上易散开，润滑柔软，细腻滋润，并且香气纯净，使人感觉愉悦。学生亲历日用品的研制，亲身体会化学与我们的生活息息相关，激发了学生的实验积极性和学习热情。
6 结语
由该综合教学实验—野菊花精油雪花膏的制备而制得的产品，是一种具有发展潜力的新型雪花膏产品，即将提取的野菊花色素、野菊花精油加入雪花膏的研制中，野菊花自身的清凉和独特香气可为产品增加新的特性，同时也拓宽了野菊花的应用范围。通过该综合实验，在优化提取工艺和制备条件过程中，学生懂得如何观察和评价实验结果，对植物日化品的相关知识会产生浓厚的兴趣，对天然产物日化产品有了更深入的认知。本实验生动有趣，激发了学生的创新思维和创新意识，实现学生专业技能的全面提升，师生之间乐教乐学。
参考文献
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［9］陈战．雪花膏的制备［J］.广东化工,2012,39(16):27-28．
基金项目：中南民族大学实验室研究项目（SYYJ2021023）
作者简介：邹于梅（1984年10月出生），女，湖北荆州人，硕士研究生，助理实验师，主要从事药物中间体合成研究及实验室工作。
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