
文章简介
采用连续流动法测挥发酚添加保存剂类型影响探究-马宝军
由于连续流动法测挥发酚还没有国家标准,本文主要利用AA3连续流动化学分析仪测定添加了几种不同保存剂的实际样品的挥发酚含量,比对几种不同保存方法的效果。
实验设计
在实际水样1采集时分别添加①,②,③,④,⑤和不添加保存剂,六种情况下在(4,20℃)分别保存0,1,2,3,4,7,10,14,21天实际样品的检测效果。
在实际水样2采集时分别添加①,②,③,④,⑤和不添加保存剂,并在实验室进行0.01mg/L加标处理(模拟高浓度实际水样),六种情况下在(4,20℃)分别保存0,1,2,3,4,7,10,14,21天实际样品的检测效果。
.结论与讨论
3.1由实验数据可以看出对于低浓度(尤其是低于标线第一个标准点)的实际样品,可以在水中保持一个比较稳定的状态,采用何种保存剂都不影响分析结果。
3.2用低浓度样品加标的数据分析,可以看出保存温度和保存剂种类,对数据结果有显著影响。4℃采用①,②,④保存剂可以保证样品三天内数据准确稳定。保存时间超过七天,数据会出现明显偏离。
3.3实验缺陷,本试验利用低浓度实际样品加标方式模拟高浓度实际水样,但加标物质单一(苯酚),并不能很好的模拟实际高浓度样品中的氧化分解状态。作者在实际分析样品中,也遇到过异常的高浓度实际样品,加入氢氧化钠低温保存下,超过七天依然保持很好的稳定性。所以高浓度的实际样品到底能保存多久,本文只是给出了一种比较简单的模型结论。
3.4固定剂的选取:①、②、④保存效果都很好。①加入硫酸铜抑制了微生物的反应,减少了运输中剧烈晃动带来的干扰。②、④和其他项目的保存方法相同,具有普适性,方便采样,节约成本。氢氧化钠固体相对于磷酸更便于携带,方法原理是在碱性环境下反应,采用氢氧化钠理论上可以减少加入过量酸带来的误差,并且酚氰都可以采用FIA或CFA法,一般连用,氰化物采用NaOH碱化至 pH≥12,可以同时分析,作者更倾向于②作为保存剂。
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