
文章简介
黄柏和酒黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量测定方法研究
摘要:目的 改进黄柏饮片中盐酸黄柏碱(C24H32O6·HCl)和盐酸小檗碱(C20H18NO4·HCl)的高效液相色谱含量测定方法。方法 《中国药典》2020版所载黄柏饮片含测需要两次样本预处理、检测,操作繁琐,系统误差大。本研究采用一次性预处理样本、双波长切换、流动相梯度洗脱等实现一次进样即可同时检测盐酸黄柏碱(C24H32O6·HCl)和盐酸小檗碱(C20H18NO4·HCl)的含量,并进行了方法学验证。结果 线性关系:盐酸小檗碱浓度(1.018~10.179 μg,R2=0.9996)和盐酸黄柏碱浓度(224.0~1119.8 ng,R2=0.9991);精密度:盐酸小檗碱(RSD=0.37%),盐酸黄柏碱(RSD=0.49%);重复性:盐酸小檗碱(RSD=0.37%),盐酸黄柏碱(RSD=0.49%);平均回收率:盐酸小檗碱(101.77%,RSD=2.22%),盐酸黄柏碱(98.32%,RSD=2.46%)。结论 用改进后的方法测定了15批次不同产地的黄柏饮片和15批次黄柏酒炙品(酒黄柏)中的盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱,改进后的方法简单易行,重复性好,稳定性强,可很好的用于黄柏及其酒炙品(酒黄柏)饮片的质量控制。
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