浅析医药中间体4,6-二氯-2-甲基嘧啶的杂质研究-Ver2022062701

　　

目的：通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析4,6-二氯-2-甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法：（1）高效液相色谱法（控制3个杂质）：采用Waters Atlantis T3（250mm×4.6mm，5µm）色谱柱，以0.1%磷酸溶液为流动相A，乙腈为流动相B，进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；双波长：①260nm②205nm；柱温为30℃；进样量10μL。经验证，本方法专属性良好，各杂质分离度均符合要求，检测限分别为0.11μg/mL，0.10μg/mL，0.10μg/mL；定量限为0.23μg/mL，0.20μg/mL，0.20μg/mL。供试品溶液在室温条件下放置24h稳定。（2）气相色谱法（控制丙二酸二乙酯）：采用DB-1701（30m×0.32mm×1.0μm）色谱柱，柱温：起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至140℃，维持10分钟，再以每分钟30℃的速率升温至220℃，维持5分钟；进样口温度：200℃；检测器（FID）温度：250℃；载气：氮气；柱流速：2.0mL/min；分流比：10:1。经验证，溶剂不干扰测定，检测限为0.42μg/mL，定量限为1.29μg/mL。精密度、重复性和回收率良好。结论：本研究开发的高效液相色谱法和气相色谱法专属性强、灵敏度高、准确度可靠，可用于4,6-二氯-2-甲基嘧啶的杂质定量分析，为该医药中间体质量控制评估提供依据。

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