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异烟酸——吡唑啉酮分光光度法测定土壤样品中氰化物和总氰化物的测定方法研究
通过加热蒸馏对土壤样品进行前处理,采用异烟酸——吡唑啉酮分光光度法测定土壤样品中氰化物和总氰化物的含量,探讨在实验室应用该方法测定土壤样品中氰化物和总氰化物含量的可行性。结果表明:(1)原方法中在样品测定时加入ρ=10g/L的氢氧化钠溶液,使得试样整体酸碱度偏高,实际操作中无法顺利显色;经实验调整,将氢氧化钠溶液浓度改为ρ=1g/L后,显色正常。(2)经方法调整后,氰化物和总氰化物标准曲线相关系数分别为r=0.9998和r=0.9995;检出限分别为0.02和0.04mg/kg,检出下限分别为0.08和0.16 mg/kg;相对标准偏差(RSD)分别为4.5%和3.4%;氰化物的加标回收率为80.0%和96.0,总氰化物加标回收率为94.4%和81.1%。异烟酸——吡唑啉酮分光光度法操作简单、成本低、测量结果稳定,经调整后,各项参数均满足《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》(HJ 745-2015)中相关要求,建议在实验室进行广泛应用。
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