
锰矿石是工业经济发展中重要的战略金属,是钢铁工业发展重要的基础性大宗原材料,锰矿石具有组成成分复杂,各元素含量变化范围广,次、痕量元素多等特点,其中硫元素的含量是炼钢工艺过程中调整的重要参考依据,锰矿中大量硫元素在炼钢过程中可能引起钢的热脆性,降低其机械性能。一般而言,锰矿石中的硫含量越低越好,因此测定锰矿石中硫的含量具有重要指导意义[1-2]。
目前测定锰矿石中硫含量的方法标准有国家标准和ISO标准,均使用硫酸钡重量法和燃烧碘量法,硫酸钡重量法检测范围为0.2%~10%,管式炉燃烧碘量法检测范围为0.01
%~0.3%[3-4]。虽然其测定结果的准确度好,但操作流程繁琐复杂、分析时间长、控制变量多,不适合大批量低含量样品的快速分析检测。并且我国绝大部分锰矿的硫含量在0.003%~O.3%之间,含量偏低的占较大比例,所以现行方法的检测范围不能较好的满足日常分析检测的需求。红外吸收法具有准确、快速、操作简便等优点,因此高频红外碳硫仪已广泛应用于地质样品中的硫的含量测定。该方法不需要样品前处理,具有分析时间短、操作简便、重现性好等优点。虽然目前已有部分研究者用高频碳硫仪测定锰矿石中硫含量,但仍存在许多问题,如经常出现硫元素释放慢、出峰慢,甚至不出峰的现象,造成仪器分析中止,结果偏低或分析时间延长、峰拖尾,从而数据偏高等[5-9]。
本文采用高频燃烧红外吸收光谱法测定锰矿石中的硫含量,通过锰矿石国家一级标准物质来建立硫的线性标准曲线,在纯铁和钨粒为助熔剂的前提下,增加三氧化钼为助熔剂,提高了硫的扩散速度以及防止硫被管道吸附。再研究仪器分析时间、坩埚水分、样品的称样量等实验条件的影响,优化实验条件后,建立了高频红外碳硫仪测定锰矿石中的硫含量的分析方法。最终本法测定硫的结果RSD<5%,且与标准值相符,说明本方法准确度高、精密度好,且分析速度快,适用于日常锰矿石中硫元素的分析测定。
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