顶空气相色谱法测定原料药中石油醚的残留

　　

摘要：建立一种可以检测原料药中石油醚残留的顶空气相色谱分析方法。方法：以6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷为固定相（安捷伦DB-624 60.0m*0.250mm，1.40μm或极性相似）的毛细管柱为色谱柱；起始柱温为40℃，维持10分钟，以每分钟3℃的速率升至140℃，再以每分钟30℃的速率升至220℃，维持2分钟；顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间30min，检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；进样口温度为200℃。结果：使用该方法，空白溶剂无干扰，灵敏度高，线性回归方程y = 142237.0326 x + 28009.8109（n=7），相关系数r =0.9997，回收率在91.99%~103.47%之间、9个测定结果的RSD为3.45%，专属性、精密度、耐用性均良好，溶液在24小时内稳定性，符合分析方法验证要求。该方法操作简单，重复性好，适用于原料药中石油醚残留的测定。

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