橡胶防老剂RD的合成工艺及微观结构表征(2)

　　

本研究以苯胺和丙酮为原料，物料比n_(苯胺)：n_(丙酮)=1.0：6.0；反应温度：120 ℃，采取一步合成法合成橡胶防老剂2，2，4-三甲基-1，2-二氢喹啉聚合物（RD），首先酸性环境下丙酮先缩合生成异亚丙基丙酮，然后异亚丙基丙酮和苯胺发生反应生成RD单体。单体以液体酸为催化剂，发生聚合反应RD聚合物。此清洁工艺技术避免了传统方法含甲苯废水的产生，从根源上消除废水的产生。利用现代仪器对样品进行检测分析，经过对红外图谱的分析确定产物含有苯环、甲基、氨基和苯环的邻位取代振动吸收峰；使用UV-vis确定紫外最大吸收峰在286 nm处，利用HPLC以甲醇和水为流动相在286 nm处对0.001 g/ml的样品溶液进行检测，结果显示6个明显吸收峰，分析为杂质和RD单体、二、三、四聚体。通过GC-MS测定确定样品中含有RD单体和二聚体。XRD图谱分析表明出现来三个聚合物弥散峰，与HPLC和GC-MS检测结果相互呼应。通过NMR确定样品中含有15个氢原子12个碳原子，通过归一化法确定各组分含量。总之，样品聚合物达到防老剂RD 的GB/T 8826-2003技术指标和各项要求。

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