核磁共振氢谱法测定注射用微球专用溶剂中硅油的含量

　　

目的：建立测定注射用微球专用溶剂中硅油含量的定量核磁共振氢谱（qHNMR）法。方法：采用Bruker Avance NEO 600型核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱（1H NMR），脉冲序列zg30，弛豫延迟时间15 s，采样次数16，测定温度25℃，以咖啡因为内标，不加四甲基硅烷（TMS）的氘代氯仿为溶剂，对注射用微球专用溶剂中的硅油进行定量研究，以硅油定量峰与内标定量峰面积之比对其含量（μg）绘制标准曲线，计算注射用微球专用溶剂中硅油含量。结果：硅油含量在6~100 μg范围内线性关系良好，r = 0.999 9，低、中、高浓度的平均回收率为97.8%（n=9），重复性RSD为9.8%。结论：该方法操作简单快捷、灵敏度高、结果准确，可用于注射用微球专用溶剂中硅油含量的测定。

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