双终点-自动电位滴定法测定镍基高温合金中铁

　　

建立双终点-自动电位滴定法测定镍基高温合金中铁含量的测定方法。以铂电极为指示电极，重铬酸钾标准滴定溶液为滴定剂。试料采用盐酸、硝酸和高氯酸进行溶解，用氨水将铁和共存干扰元素分离。在约10%盐酸酸度下，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛调至溶液变蓝，在设定的滴定程序和参数下，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至出现两个等当点，两个等当点的体积差为铁消耗的滴定体积，计算铁含量。考察了仪器参数、滴定介质酸度、共存元素干扰情况和干扰元素分离条件。在最优的实验条件下，对有证标准物质进行测试，并进行方法比对，允许差满足HB 5220.29-2008的要求。方法的相对标准偏差为0.16%~0.44%。方法避免了人为判断终点带来的误差，减少了目视滴定中滴定过量三氯化钛的步骤，试验操作简单，准确度高，精密度好，能够满足镍基高温合金中铁元素的测定。

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