聚丙烯在线混合器Z203堵塞原因及标准化切换
马丙建1 孙康迪1
（山东京博石油化工有限公司 山东省滨州市 256500）
摘要: 在环管聚丙烯装置中经常会出现预接触罐D201溢流线堵塞、在线混合器Z203堵塞、Z203至预聚反应器R200进料管线堵塞等异常问题，特别是在线混合器Z203堵塞比较频繁，导致反应器进料不畅通，影响装置的平稳运行。本文从装置运行的实际情况出发，从催化剂、人和其他因素等方面着手进行分析，指出了在线混合器Z203堵塞的原因，并提出了应急情况下其标准化的切换方式，确保了装置的正常运行。
关键词：聚丙烯；在线混合器；堵塞；标准化切换
Clogging causes and standardized switching of polypropylene online mixer Z203
MA Bingjian1 Sun Kangdi1
(Shandong Chambroad Petrochemical Co. , Ltd. , Binzhou 256500, China)
Abstract：In the loop polypropylene plant, there are often abnormal problems such as the blockage of the overflow line of the precontact tank D201, the blockage of the online mixer Z203, and the blockage of the feed line from Z203 to the prepolymerization reactor R200, especially the frequent blockage of the online mixer Z203, which leads to the blockage of the reactor feed and affects the smooth operation of the plant. Starting from the actual operation of the device, this paper analyzes the reasons for the blockage of the on-line mixer Z203 from the aspects of catalyst, human and other factors, and puts forward the standardized switching mode in the case of emergency to ensure the normal operation of the device.
Keywords：Polypropylene; On-line mixer; A blockage; Standardized switching
作者简介：
作者1，马丙建，1976年生，男，硕士研究生学历，高级工程师，主要从事聚丙烯工艺及后加工改性研究。E-mail：Mbj2306079@163.com
作者1，孙康迪，1994年生，女，本科，助理工程师，主要从事聚丙烯工艺技术研究。E-mail：727696554@qq.com
引言
山东京博石油化工有限公司40万吨/年聚丙烯装置采用的是BASELL公司先进的spheripol工艺技术，使用液相本体反应和气相反应相结合的聚丙烯工艺。分为高低压两种操作状态，应用多种高效催化剂，具有不需脱灰和无规物，流程短，产品新等特点[1] 。
Z203是一个在线混合器，他是催化剂体系与冷丙烯充分混合的场所，承担着为预聚和聚合做好充分的准备。如果Z203堵塞，会造成混合好的催化剂和冷丙烯无法进入小环管反应器，使反应无法正常进行。因此分析Z203堵塞原因，并在应急情况下采取标准化的切换方式尤为重要。
聚丙烯在线混合器Z203堵塞原因及标准化切换
马丙建1 孙康迪1
（山东京博石油化工有限公司 山东省滨州市 256500）
摘要: 在环管聚丙烯装置中经常会出现预接触罐D201溢流线堵塞、在线混合器Z203堵塞、Z203至预聚反应器R200进料管线堵塞等异常问题，特别是在线混合器Z203堵塞比较频繁，导致反应器进料不畅通，影响装置的平稳运行。本文从装置运行的实际情况出发，从催化剂、人和其他因素等方面着手进行分析，指出了在线混合器Z203堵塞的原因，并提出了应急情况下其标准化的切换方式，确保了装置的正常运行。
关键词：聚丙烯；在线混合器；堵塞；标准化切换
Clogging causes and standardized switching of polypropylene online mixer Z203
MA Bingjian1 Sun Kangdi1
(Shandong Chambroad Petrochemical Co. , Ltd. , Binzhou 256500, China)
Abstract：In the loop polypropylene plant, there are often abnormal problems such as the blockage of the overflow line of the precontact tank D201, the blockage of the online mixer Z203, and the blockage of the feed line from Z203 to the prepolymerization reactor R200, especially the frequent blockage of the online mixer Z203, which leads to the blockage of the reactor feed and affects the smooth operation of the plant. Starting from the actual operation of the device, this paper analyzes the reasons for the blockage of the on-line mixer Z203 from the aspects of catalyst, human and other factors, and puts forward the standardized switching mode in the case of emergency to ensure the normal operation of the device.
Keywords：Polypropylene; On-line mixer; A blockage; Standardized switching
作者简介：
作者1，马丙建，1976年生，男，硕士研究生学历，高级工程师，主要从事聚丙烯工艺及后加工改性研究。E-mail：Mbj2306079@163.com
作者1，孙康迪，1994年生，女，本科，助理工程师，主要从事聚丙烯工艺技术研究。E-mail：727696554@qq.com
引言
山东京博石油化工有限公司40万吨/年聚丙烯装置采用的是BASELL公司先进的spheripol工艺技术，使用液相本体反应和气相反应相结合的聚丙烯工艺。分为高低压两种操作状态，应用多种高效催化剂，具有不需脱灰和无规物，流程短，产品新等特点[1] 。
Z203是一个在线混合器，他是催化剂体系与冷丙烯充分混合的场所，承担着为预聚和聚合做好充分的准备。如果Z203堵塞，会造成混合好的催化剂和冷丙烯无法进入小环管反应器，使反应无法正常进行。因此分析Z203堵塞原因，并在应急情况下采取标准化的切换方式尤为重要。
1 工艺简介：预接触罐D201-在线混合器Z203系统工艺流程
Z-N催化剂体系由催化剂、三乙基铝TEAL和DONOR组成。各种助剂通过计量泵持续加入到预接触罐D201中。在磁力搅拌A201的作用下，催化剂、三乙基铝TEAL和DONOR发生化学反应，形成催化剂活性中心。三乙基铝TEAL和DONOR的进料被收集在一起，并通过底部插入管进入预接触罐D201,催化剂则通过另一侧的底部插入管进入预接触槽D201。预接触罐容积3L，外部带有冷冻水夹套，并设有专门的循环泵进行加压，以保持约10℃的恒定温度。各种助剂在预接触罐混合后，混合淤浆液从罐顶部1/4英寸溢流管中溢出后，进入在线混合器Z203（一开一备），在这个混合器中，催化剂浆液与10℃的丙烯进行初步接触，之后丙烯及其生成的浆液一起进入小环管。工艺流程如图1所示。
图1 D201-Z203系统流程图
2 Z203堵塞时的现象
在线混合器Z203长时间堵塞会使反应器进料大幅度降低，反应被迫中断，适当提高反应器的温度可以短时间缓解反应情况，但是随着催化剂活性中心的减少，反应会越来越差，后续工段粉料量逐渐降低，料仓存储量降低，造粒机负荷被迫降低，严重时会造成装置停工，堵塞时的主要现象有：
a、PI2101 压力升高（正常范围为3.5-3.6MPa）；
b、P101A/B、P104A/B、P108A/B冲程变高；
c、FIC1102、FIC1201、FIC1503 流量变小。
3 Z203堵塞的原因
Z203混合器在聚丙烯装置中起着非常重要的作用，他承担着原料丙烯与三剂混合均匀，并为后续聚合工序做好充分准备。生产中常见的堵塞是丙烯反串造成的。反串时，丙烯遇到催化剂发生聚合反应，产生聚合物，聚合物增长产生粒子过热进而导致聚合物粒子受热发黏堵塞催化剂缝隙，引起聚合物颗粒结块并粘结，粘结物越来越多，会逐渐增长以至于最终堵塞Z203内管[2]。除此之外，堵塞的原因有还有催化剂、人的操作及其他原因，具体分析如下：
3.1催化剂的原因。
3.1.1 催化剂的配制和运输：可能带入杂质的环节有：
1）催化剂的配制过程中由于催化剂本身或加剂短节处清理不干净带入杂质；
2）在催化剂输送过程中杂质带入；
3）配制催化剂的油、脂中带入杂质。
3.1.2 催化剂在D106放置过程中因搅拌未开启、搅拌时间不够（催化剂沉降）、温度不合适等原因产生催化剂结块；
3.1.3 催化剂在D106罐下部的过滤器目数不够精细、损坏或缺少过滤器而导致杂质带入系统；
3.1.4 催化剂加剂速度过快，搅拌没有按时间要求开启或搅拌速度相对慢，引起催化剂在油中分散不均匀，导致催化剂结块；
3.1.5 催化剂在桶内或在库房内存放时间过长、受潮等原因导致催化剂本身已经结块，配制时很难弄开，造成加入系统中的催化剂存有结块；
3.1.6 催化剂配制罐底部锥体处存有死区死角，当配制罐内催化剂没有实现自掺混功能时，容易导致催化剂系统带有结块；
3.1.7 催化剂配制完成后长时间存放未使用，搅拌故障或搅拌停用时，也会引起内部结块；
3.1.8 使用直径较大的催化剂或催化剂经改性后体型变大时，容易引起Z203管线堵塞；
3.1.9 催化剂配制罐精氮纯度不够、带水或没有进行氮封，导致催化剂失活，局部结块，引起管线堵塞；
3.1.10 催化剂线冷水温度波动或冷水泵故障停用，导致催化剂系统温度升高，当再次降温投用时，催化剂系统浆液浓度变化容易引起Z203管线堵塞。
3.2人操作的原因（以给A加料为例）
3.2.1 加剂时，流程出现错误：应该开2A阀时误开2B阀，因为此时D108B压力比较低，就会使得D201压力降低，导致R200进料丙烯倒串至Z203， 使其发生堵塞。
3.2.2 在催化剂罐手动切换时，切换前D108B没有通过 HV1505进行备压，而操作工未进行检查就开始催化剂的手动切换，此时容易引起催化剂断流、D201压力降低，导致R200进料丙烯倒串至Z203，使其发生堵塞；
3.2.3 在Z203B投用或停用时，流程操作不当等原因，出现R200进料丙烯倒串，堵塞Z203管线；
3.2.4 异常情况下，甩小环管R200作业、油洗D201或Z203时，操作不规范或油洗的次数不够，就会留有死区死角，导致系统中残留的催化剂和丙烯继续反应，也会造成Z203的堵塞；
3.2.5 装置停车后，操作人员未及时对D201-Z203系统进行油洗置换或接临时氮气进行压送，导致此处残存物料发生反应，引起堵塞；
3.2.6 操作人员图省事，未在D106与D108之间输送线上添加相应目数的过滤器，导致杂质进入后路Z203系统，造成堵塞；
3.2.7 PK101系统未采用自动控制，操作失误或切换不平稳导致系统催化剂流量的波动，造成管路堵塞；
3.2.8 未设置联锁IS2240，当出现操作波动或失误时，小环压力高于D201时，就会出现倒串现象，导致物料积聚在Z203处发生堵塞。
3.3其他原因
3.3.1 开车前Z203系统吹扫不干净、未进行白油清洗或清洗不彻底，导致杂质和催化剂颗粒积聚在管线及阀门处，最终造成管线发生堵塞；
3.3.3 三剂泵故障或三剂量减少，导致D201处压力瞬时降低，丙烯自Z203处向D201方向倒串，管线堵塞；
3.3.5 Z203或Z211A/B管线内壁粗糙[3]，未进行特殊的抛光处理，使得催化剂颗粒粘附在管线内壁上，形成反应活性点，反应放热后造成局部温度升高，加剧了反应过程，使管线堵塞[5]；
3.3.6 丙烯进Z203的流量降低，导致丙烯在此处停留时间变长或丙烯进Z203的温度过高，造成丙烯在接触Z203处催化剂时聚合反应加剧，生成粉料的直径变大，引起管线堵塞；
3.3.7 预接触罐控制温度过高或冷水量波动造成催化剂浆液均匀程度不一致，导致催化剂局部结块，在Z203处积聚，导致堵塞；
3.3.8 小环管R200紧急停车[4]，此时联锁I202启动（甩空物料），之后切断催化剂联锁I201启动，引发切断催化剂、三乙基铝TEAL和DONOR进料启动。联锁的动作均会引起系统压力波动，发生丙烯倒串，堵塞管线。
4 Z203标准化切换操作（以A切B为例）
当发现Z203有堵塞现象，经处理后效果不明显，此时应果断进行切换线操作。总体原则：在投用Z203B时，一定要注意阀门开关操作顺序，先打开进丙烯的阀门及D201出料线上的球阀，再打开R200处球阀，最后打开角阀。否则会导致丙烯自R200进料线倒串，堵塞Z203管线；停用Z203A时，同样也要注意操作的顺序，先关闭R200处角阀，再关闭球阀，最后关进丙烯的阀门及D201出料线上的球阀。否则同样会导致丙烯自R200进料倒串，堵塞Z203管线。具体步骤如下：
4.1 切罐、切三剂、切联锁
4.1.1 预接触罐D201切出：确认HV101已打开，关闭D201出口第二道手阀，再关闭D201出口第一道手阀；
4.1.2 停止催化剂：内操将P108冲程回零，外操关闭PV102后手阀；
4.1.3 停止TEAL：内操将P101A/B冲程回零，外操关闭PI155后双手阀；
4.1.4 停止DONOR：内操将P104A/B冲程回零，外操关闭PI154/PI157后手阀；
4.1.5 关闭HV2101：如果HV2101由连锁触发，阀门自动关闭；如果手动打开需手动关闭。
4.2 Z203B各线试通
4.2.1 内操打开HV2102，确认Z203B油压试验无泄漏；
4.2.2 外操打开Z203B前手阀，Z203B油压试验无泄漏；
4.2.3 观察FI101流量在量程2/3之上，确认Z203B畅通，注意增压油压力，以及开阀顺序；
4.3 投用Z211D线丙烯
4.3.1 Z211D管线需充满油，外操关闭Z203B前手阀；
4.3.2 内操手动关闭HV102；
4.3.3 FV2004的流量提至3000kg/h后，切至手动；
4.3.4 打开Z203B丙烯线两道手阀，注意打开丙烯线两道手阀时需缓慢打开，防止出现丙烯流量大幅波动；
4.3.5 打开Z211D手阀。
4.4 丙烯线切换。关闭Z211C线的角阀，同时打开Z211D线的角阀。注意：切换时需迅速切换，杜绝切换途中停顿，开阀速度稍快于关阀速度，防止出现FT2004流量低报触发联锁；切换完成后内操观察FT2004流量，如流量正常则切换至自动控制。
4.5 停用Z203A线的丙烯。
4.5.1 切换正常后关闭Z211C线角阀上手阀；
4.5.2 关闭丙烯线两道手阀。
注意：以上步骤均按照从下往上的步骤关闭手阀。
4.6投三剂、投用Z203B。
4.6.1 投用TEAL:内操给P101冲程，PI155压力达到5.0MPa后打开至D201手阀。投用后续观察D201压力是否稳定；
4.6.2 投用Z203B：待D201压力达到5.0MPa后打开D201出口第一道手阀，待D201压力再次高于5.0MPa后，打开D201出口第二道手阀；
4.6.3 投用DONOR：内操给P104冲程，PI2154/PI2157压力达到5.0MPa后打开至D201手阀，投用后续观察D201压力是否稳定；
4.6.4 投用催化剂：内操给P108冲程，确认PV102打开，待PT503和PI159压力达到5.0MPa后，外操打开D201入口手阀，投用后续观察D201压力是否稳定；
4.6.5 关冲洗油：以上操作完成后，内操关闭HV2102。
5 结语
Z203堵塞通常是由于催化剂配制、输送过程中带入杂质或人为操作不规范导致丙烯倒串，造成Z203堵塞。分析可能造成堵塞的原因，细化操作规程与催化剂的配制、输送等步骤，降低堵塞的机率。在助剂方面，可以利用白油黏度低的特点，在搅拌的作用下，使催化剂均匀分散在白油中，之后再配加油脂混合物制成浆液，将浆液降温后制成膏状， 这种新的配方法能够解决分隔尺度的问题, 使得催化剂分散的更加制均匀, 能够很大程度上减少Z203堵塞的机率[2]；在操控人员行为管控方面，需要加强员工的双基培训，不断提升技能水平，减少作业的风险，同时梳理作业步骤，做现场作业的精益管理，形成标准化作业进行规范。在日常管理中要列出装置常规作业与非常规作业，常规作业要制定“四合一”标准化作业方案，并对员工进行培训、考核，使其真正熟练掌握，对非常规作业，要制定作业方案并进行风险辨识，对作业的人员进行培训、考核，同时作业过程由班长或装置技术人员进行监护，降低作业的风险。对涉及Z203处风险性较大的作业，尽量安排在白天进行，对特殊时间、特殊地点、特殊人员的作业要尤其关注，搞预防、拿方案、定措施、定人员，切实将隐患消除。
装置正常生产时，操作人员对在线混合器Z203要做到重点巡检，提高操作熟练程度，增强安全意识和岗位责任心以及加强有针对性的事故预案演练[5]，出现堵塞现象时，操作人员应立即进行顶油疏通处理，当处理无效时，要立即按照Z203标准化切换步骤进行A/B线的切换，以保证装置的正常生产。切换时特别要注意做好个人的防护，先顶油试压、试密、试通，检查备线正常后再进行切换，确保人身安全。同时生产操作技术人员也要不断的总结经验教训，根据生产的不同需求对Z203系统进行进一步的改进和完善。
参考文献
[1] 王玉辉 武立业 赵恒凤.聚丙烯装置在线混合器系统堵塞原因分析及改进措施[J/OL].科技风，2012，(1):94；
[2] 江泽洲.聚丙烯装置 Z203频繁堵塞的原因分析[J].广州化工, 2011,39（7）: 147-148；149；
[3] 徐善明.Montell工艺Z203段易堵原因分析及改进[J].合成树脂及塑料,1998，15（2）:35-38；
[4] 周浪屿，孙涛，韩章远.聚丙烯催化剂三剂预接触罐D201运行分析[J].当代化工, 2010,39（4）: 455-457；
[5] 张杰.环管聚丙烯装置D201-Z203系统运行分析及改进[J/OL].塑料制造,2012，(9):79-82。
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