快速溶剂萃取-LCMS-MS法测定污泥中的6种邻苯二甲酸酯类

　　

摘要：建立了快速溶剂萃取-LC-MS/MS法测定污泥中的6种邻苯二甲酸酯的分析检测方法。污泥经冷冻干燥，研磨过60目筛，在快速溶剂萃取仪上用正己烷-丙酮（1:1）溶剂萃取，经干燥、浓缩，加入内标。先经C₁₈捕获柱分离开液相自带的酯类污染，再在第二根C₁₈柱子进行第二次分离，在质谱上使用MRM模式进行分析，内标法定量。结果表明，6种邻苯二甲酸酯在5 ~ 500 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(R)均大于0.999。检出限(LOD)为0.41 ~ 0.99 μg/kg，定量限(LOQ)为1.23 ~ 2.97 μg/kg；在3个浓度添加水平（5.00，10.0，50.0 μg/kg）内，回收率为74.2% ~ 110%，相对标准偏差为1.4% ~ 12%。该方法快速、准确、稳定，能够满足污泥中6种邻苯二甲酸酯的痕量测定。

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