氨苄西林原料药中酶蛋白残留的方法学验证

　　

摘要：目的 建立氨苄西林原料药中酶蛋白残留量的测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法，用 TSK gel Octadecyl-4PW(15cm×4.6mm，7μm）色谱柱，以水-乙腈-三氟乙酸（950:50:5）为流动相A， 以水-乙腈-三氟乙酸（100:900:5）为流动相B进行梯度洗脱：0-22min，流动相B 40%；22-27min，流动相B 56%；27-28min，流动相B 61%；28-33min，流动相B 40%；荧光检测器激发波长为275nm、发射波长345nm，流速为1.0 mL/min，柱温40℃。结果 该方法专属性良好；酰化酶在0.15μg/ml-1.5μg/ml的范围内，溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系（R²=0.9987）；检测限为0.075μg/ml，相当于供试品浓度的1.5mg/kg，定量限为0.15μg/ml，相当于供试品浓度的3.0mg/kg，定量限溶液连续进样6针峰面积RSD值为4.9%；方法重复性良好，RSD值为3.8%；中间精密度的RSD为4.6%（n=12），加标回收率为84.2%~101.7%；溶液在23.5h内稳定性良好，耐用性良好。结论 本研究建立的方法精密度好，灵敏度高，可作为酶法工艺氨苄西林原料药酶蛋白残留量的控制方法。

关键词：氨苄西林；酶法；酶蛋白残留；含量测定

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