气相色谱法定量检测注射用微球凝胶中的液体石蜡残留

　　

液体石蜡是从石油中提取的较重的烷烃的混合物，常被用作油相制备微球。但液体石蜡的体内使用可能会对人体健康产生影响。为了简单快捷地检测微球凝胶中的液体石蜡残留，对微球凝胶中的液体石蜡残留提取方法进行了优化后后使用气相色谱-火焰离子检测器 (GC-FID) 检测微球凝胶中的液体石蜡残留。通过正交试验确定了凝胶中液体石蜡提取的最佳条件，使用索式提取器及石油醚在50 ℃条件下对微球凝胶样品进行精馏处理3 h，再用0.4 mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液及正己烷提取凝胶中的液体石蜡，取上层液用0.22 μm滤膜过滤后备用。检测选用HP-5色谱柱（30 m*0.25 m*0.25 μm），标准品配制成0、10、30、80、90、100 μg/mL标准浓度。检测过程中标准品及样品分峰状态良好，标准曲线R²>0.99。方法检出限和定量限分别为2.71 μg/mL和8.21 μg/mL。在24 h内，样品中液体石蜡测得含量结果较为稳定。样品加标回收率在85.21% ~92.10%之间,相对标准偏差在0.94%～3.31%之间。该方法操作简单快捷，能够定量检测凝胶中液体石蜡残留。

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