气相色谱串联质谱法测定磷酸特地唑胺中的六甲基二硅氮烷

　　

摘要：目的：建立气相色谱串联质谱法（GC－MS）测定磷酸特地唑胺中六甲基二硅氮烷。方法：采用水解的方法对磷酸特地唑胺中的六甲基二硅氮烷进行研究，将六甲基二硅氮烷与水反应后，通过检测水解产物三甲基硅醇间接得出六甲基二硅氮烷的含量，使用VF-WAXms（30m×0.25mm×0.25µm）色谱柱，通过程序升温的方法，进样口温度为250℃；载气为氦气；流速控制在每分钟1.0ml；采用顶空进样方式，平衡温度80℃；平衡时间20分钟；定量环温度120℃；传输线温度120℃；分流比设置为20:1。使用EI离子源，离子化电压为70eV，离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；传输线温度为230℃；质谱采集方式为SIM模式，检测水解产物三甲基硅醇，定量离子75，定性离子47。结果：六甲基二硅氮烷在质量浓度19.22 ~384.4ng/ml范围内，与水解产物三甲基硅醇峰面积呈现出显著的线性关系（r=0.9994）；定量限浓度4.81ng/ml；检测限浓度1.92ng/ml； 通过加标回收实验，平均回收率达到99.6%，而相对标准偏差仅为1.7%（n=9）。结论：本研究所采用的方法显示出较强的专属性、高灵敏度以及良好的准确度，这些特性使其成为检测磷酸特地唑胺原料中六甲基二硅氮烷含量的有效工具。

关键词：六甲基二硅氮烷；三甲基硅醇；水解反应；磷酸特地唑胺；气相色谱串联质谱

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