电感耦合等离子体质谱双模式法测定高纯石英砂中痕量铁和磷

　　

采用氢氟酸预先分解样品，再以HF-HNO₃混合酸进行微波密闭消解，实现4N级高纯石英砂中包含包裹体等杂质的完全溶解；在No gas 模式下采集轻质量同位素⁷Li的质谱信号，以He的碰撞效应来减弱多原子离子的动能，利用动能歧视（KED）效应来消除多原子离子对³¹P的质谱信号干扰，建立起一次进样、两种模式切换采集信号的电感耦合等离子体质谱分析法，同时测定高纯石英样品中痕量锂、磷的含量。综合选择⁶Li和¹⁰³Rh分别作为⁷Li和³¹P的内标校正元素，⁷Li和³¹P工作曲线的相关性良好，锂和磷的方法检出限分别为：0.0029mg ·L ^-1、0.0036 g ·L ^-1；实际石英样品锂和磷的平均加标回收率分别为102.4%、97.87%。监控标准样品的实测值与标准参考值相一致。

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