
文章简介
高效液相色谱法测定头孢他啶中甲酸、乙酸含量
【摘 要】:目的 建立测定头孢他啶中甲酸、乙酸含量的反相高效液相色谱法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-Aq C18,250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为0.7%磷酸水-甲醇(95:5,V/V),流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为每分钟1.2 mL,柱温为30 ℃,检测波长为210 nm。结果 甲酸、乙酸峰间的分离度大于1.5。甲酸定量限为20 ppm(相当于样品浓度的百分比为0.02%),乙酸定量限为40 ppm(相当于样品浓度的百分比为0.04%),甲酸检测限为2 ppm(相当于样品浓度的百分比为0.002%),乙酸检测限为4 ppm(相当于样品浓度的百分比为0.004%)。甲酸在0.0479~0.7181mg/mL浓度范围内,线性方程为y=1.6043x+0.0094,r=0.9995>0.990,乙酸在0.0496~0.7437mg/mL浓度范围内,线性方程为y=0.9301x+0.0085,r=0.9973>0.990。甲酸的回收率为104.4%~116.2%,乙酸的回收率为93.8%~99.9%。结论 该分析方法容易操作,专属性好、准确度高、灵敏度高,能够快速并有效的检出头孢他啶中甲酸、乙酸的含量。
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