粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法快速测定铜钴矿中铜钴铁锰硫

　　

铜钴矿是生产阴极铜和氢氧化钴产品的重要矿物原料，采用传统方法测定铜钴矿中的主次元素检测周期长、成本高且各元素不能同时测定，不能满足批量样品的快速分析需求。市场上虽有铜矿石分析标准样品兜售，但其与刚果（金）地区实际开采投入生产的铜钴矿基体上有一定的差异，实验根据某铜钴矿的性质，选用与待测铜钴矿样品具有相似结构和化学成分且用化学法及红外吸收法定值的系列校准样品绘制校准曲线，采用粉末压片法制样，建立了ED-XRF测定铜钴矿中铜、钴、铁、锰、硫的方法。通过实验确定样品粒度为74 μm以及保压压力为30 t、保压时间为15 s的制样条件，采用经验系数法进行基体校正，各元素校准曲线的相关系数均不小于0.997，方法检出限为0.000 64%~0.015%。对同一铜钴矿样品平行制备11个样片上机测定，各元素测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.44%~1.56%，满足DZ/T 0130-2006要求。选取4个实际铜钴矿样品开展方法比对，其测定差值符合GB/T 14353-2010、GB/T 5121-2008标准中的再现性限要求。

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