微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对氧化钽中9种杂质元素的测定

　　

传统的氧化钽杂质测定方法主要为直流电弧光谱法和分光光度法，为提高检测速率，优化检测流程，实现氧化钽中杂质元素的精准定量分析，探究了氧化钽最佳溶解方式，建立了用微波消解法对氧化钽进行前处理，ICP-OES法测定氧化钽中Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Nb、Ni、Ti、W元素含量的分析方法。通过氢氟酸—硝酸—微波消解体系溶解试样，选择合适的仪器工作条件，于ICP-OES上直接测定氧化钽中9种杂质元素含量。结果表明，采用微波消解系统对氧化钽溶解效果理想，且耗酸少，消解时间短；结合ICP-OES进行测定，各元素校正曲线线性关系良好，相关系数（r）均大于0.9999，各元素方法检出限在0.0001%~0.0006%，测定下限在0.0004%~0.002%；各元素适宜加标量不同，选取低（10 ug）、中（50 ug）、高（100 ug）3个水平进行加标，适宜加标量下，各元素加标回收率在94.2%～110%，精密度RSD在0%~6.8%。由此可见，该方法不仅耗时短、效率高、测定下限低，而且干扰小、灵敏度高、准确性好，可同时测定氧化钽中多种元素，满足批量测定氧化钽中此 9种杂质元素的要求。

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