测定20种洗发水丙烯酰胺残留量的液相色谱(2)

　　

以20种洗发水为分析对象，通过优化前处理、色谱质谱条件、多次加标回收等因素测定了多种洗发水。样品经提取、净化后，采用高效液相色谱仪分离，美国进口的高效液相色谱-质谱联用仪检测，采用多反应监测（MRM）模式测定，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对内标法定量。标准品在质量浓度0.02~2mg·kg^-1范围，分析结果峰面积呈现良好的线性关系，相关系数0.9994；本方法选用低中高3个加标浓度：0.05,0.2,1mg·kg^-1，各自平行加标3次，得到平均回收率为92.0%~101.3%，RSD为0.5%~4.5%，检出限利用标准加入法，通过11次标准溶液加标，以3倍标准偏差与平均响应值计算，检出限为0.0096 mg·kg^-1，定量限0.029 mg·kg^-1。在本方法的色谱-质谱条件下测定，检出限低，检测结果准确，检测时间短，并且污染小，符合大批量洗发水的测定，可为测试洗发水提供有力的参考。

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