
文章简介
替来他明的结构确证和核磁共振定量分析
对替来他明缴获物进行结构确证和含量测定。利用红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振谱(1H NMR、13C NMR和1H-13C HSQC)等手段进行定性分析;建立定量核磁共振氢谱法(1H-qNMR)进行定量分析,以1,3,5-三甲氧基苯为内标,以氘代甲醇为溶剂,激发脉冲角度为30°,测定温度为297 K,脉冲延迟时间为60 s,采样次数为16 次。实验确证了缴获物为替来他明,并成功建立了定量核磁共振法,此方法专属性良好;稳定性可达48 h;耐用性符合要求;替来他明在1.0 ~ 20 mg/mL 浓度范围内线性关系良好,R2大于0.9998;4份缴获物中替来他明的含量测定结果分别为71.25%、49.47%、42.53%和48.77%。该方法前处理简单、无需对照品、分析速度快、回收率高和重现性好,可以用于替来他明缴获物的含量测定,为今后替来他明相关案件的侦破提供技术支持。
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