液相色谱-质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

　　

建立液相色谱-质谱法测定氯霉素残留量，以淡水鱼为分析对象，通过优化前处理、色谱质谱条件等因素测定淡水鱼中氯霉素残留量，样品经制备、提取、净化、氮吹复溶后供美国进口高效液相色谱-质谱联用仪检测，采用多反应监测（MRM）模式测定。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，内标法定量。标准品在体积浓度0.25~10μg·L^-1范围，分析结果峰面积呈现良好的线性关系，相关系数0.9993；本方法选用低中高3个加标浓度：0.5,2,5μg·L ^-1，各自平行加标6次，得到平均回收率为90.0%~101.2%，RSD为1.2%~5.8%，检出限通过11次浓度为0.25μg·L^-1标准溶液加标峰面积计算标准偏差，以3倍标准偏差与平均峰面积比值计算，检出限为0.033μg·kg^-1，定量限0.10μg·kg^-1。在本方法采样的色谱-质谱条件下进行检测，有操作简单、灵敏度高、结果准确、迅捷等优点，可用于对淡水鱼中氯霉素的检测。

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