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《山东化工杂志》金超投稿
  

摘要:目的:建立测定尼洛替尼中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。研究方法:气相色谱条件中气相色谱柱为聚乙二醇PEG-20M)为固定液的DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm0.25 μm),程序升温,恒流模式,流速1.5 mL/min;进样口温度为240 ,载气为氦气。质谱条件中,检测器为三重四极杆串联质谱检测器,离子源为电子轰击离子源,采集模式为多反应监测模式(MRM);选择质荷比m/z 74NDMA的定量离子,质荷比m/z 42m/z 58为定性离子,通过对这些离子的监测来准确测定尼洛替尼中NDMA的含量。研究结果:目标物在7.22~48.12 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数均不小于0.9995。方法检测限为1.10 ng/mL,方法定量下限为2.31 ng/mL,平均回收率为97.53%~108.5%,相对标准偏差为4.45%。重复性及中间精密度RSD均小于5%,溶液稳定性及耐用性结果良好,原料药中未检出亚硝酸盐。研究意义:该文建立的方法灵敏度高,专属性强,结果准确且稳定性好,适用于尼洛替尼中 N-亚硝基二甲胺的定量分析。

关键词:尼洛替尼;N-亚硝基二甲胺(NDMA);气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS



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