N-苯基-N-(三氯甲硫基)苯磺酰胺一锅法合成工艺研究

　　

以苯胺、三氯硫氯甲烷和苯磺酰氯为原料，建立了目标产物的一锅法合成工艺。该工艺先在低温条件下由苯胺与三氯硫氯甲烷原位生成N-苯基三氯甲硫胺中间体，随后不经分离直接与苯磺酰氯反应得到目标产物。围绕溶剂体系、捕酸剂种类、反应温度及工艺路线对反应结果的影响进行了分析，并与传统分步法及无捕酸剂条件进行了比较。结果表明，在二氯甲烷为溶剂、三乙胺为捕酸剂的条件下，反应可获得92.0%的收率和98.5%的HPLC纯度，产物呈均匀类白色结晶；氯仿、120#溶剂油和四氯化碳体系同样能够实现较高收率和纯度。与传统分步法相比，一锅法显著减少了中间体分离操作，降低了废水排放量和COD负荷，并改善了产物外观。无捕酸剂时收率和纯度明显下降，说明及时中和副产氯化氢对维持反应选择性具有重要作用。该工艺具有步骤短、产品质量较稳定和废水量较低等特点，可为防焦剂E的绿色制备提供工艺参考。

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