GC-MS法测定阿立哌唑原料药中3种卤代烷烃类基因毒性杂质

　　

摘要 目的 建立测定阿立哌唑原料药中3种卤代烷烃类基因毒性杂质含量的方法。方法 采用气相色谱-质谱（GC-MS）法测定阿立哌唑原料药中1,4-二氯丁烷、1-溴-4-氯丁烷和1,4-二溴丁烷3 种卤代烷烃类基因毒性杂质含量。色谱柱为Agilent DB-624 毛细管柱；采用程序升温；进样口温度为180 ℃；进样量为1 μL；载气为氦气，流速为1 mL/min。离子源为电子轰击源，离子源温度为230 ℃；溶剂延迟时间为4 min；采集模式为选择离子监测模式。结果 1,4-二氯丁烷、1-溴-4-氯丁烷和1,4-二溴丁烷与其相邻色谱峰之间的分离效果均良好，分离度均大于1.5；其线性范围分别为0.019~0.968、0.020~1.000、0.030~1.013μg/mL（r≥0.999），定量限分别为0.0194、0.0200、0.0304μg/mL，检测限分别为0.00388、0.00400、0.00608μg/mL，重复性试验的RSD 为1.0%～1.3%（n＝6），精密度试验的RSD为0.6%～1.1%（n＝6），稳定性试验的RSD为2.6%～5.0%（n＝8），低、中、高质量浓度回收率溶液的平均加样回收率为102.5%～102.9%（RSD为1.0%～1.2%，n＝9），耐用性试验的RSD为1.2%~2.3%（n=7）。在阿立哌唑原料药中均未检出3种卤代烷烃类基因毒性杂质。结论 该法分离效果好、准确性高、灵敏、简便，可用于阿立哌唑原料药中3种卤代烷烃类基因毒性杂质的检测。

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