氮掺杂PVC基硬碳负极材料的制备及储钠性能研究

　　

氮掺杂PVC基硬碳负极材料的制备及储钠性能研究*
Preparation and Sodium Storage Properties of Nitrogen-Doped Hard Carbon Derived from PVC for Sodium-Ion Batteries*

田浩1,张宏伟2，李晨寅3
(安徽华塑股份有限公司 安徽省定远县 233290)
Tian Hao¹, Zhang Hongwei², Li Chenyin³
(Anhui Huasu Co., Ltd., Dingyuan County, Anhui Province, 233290, China)

摘要
钠离子电池因钠资源丰富、成本低廉且安全性较好，被认为是大规模储能最具前景的技术之一。硬碳凭借无序乱层结构与较大层间距，可通过“吸附—插层—孔填充”机制实现较高的可逆储钠容量，成为最实用的钠离子电池负极材料。本文以聚氯乙烯（PVC）为碳源，通过“预碳化造孔—尿素水热掺氮—高温碳化”制得纯PVC基硬碳（PVC-HC）与氮掺杂PVC基硬碳（N-PVC-HC）。结构表征表明，氮掺杂引入吡啶氮、吡咯氮等缺陷结构，提高了无序度与比表面积；电化学测试显示，N-PVC-HC在0.1 A·g⁻¹下可逆循环容量约325 mAh·g⁻¹，明显高于PVC-HC（约280 mAh·g⁻¹），倍率与循环性能亦更优。该工作为废弃PVC资源化利用及高性能硬碳负极结构设计提供了可行思路。
关键词：聚氯乙烯；硬碳；氮掺杂；缺陷结构；钠离子电池；负极
Abstract
Sodium-ion batteries are regarded as one of the most promising technologies for large-scale energy storage owing to abundant sodium resources, low cost and favorable safety performance[1-2]. Hard carbon features a disordered turbostratic structure and large interlayer spacing, which can achieve high reversible sodium storage capacity via the "adsorption-intercalation-pore filling" mechanism, making it the most practical anode material for sodium-ion batteries. In this work, pure PVC-derived hard carbon (PVC-HC) and nitrogen-doped PVC-derived hard carbon (N-PVC-HC) were fabricated using polyvinyl chloride (PVC) as the carbon source through a process of "pre-carbonization for pore creation — urea hydrothermal nitrogen doping — high-temperature carbonization". Structural characterizations demonstrate that nitrogen doping introduces defective configurations such as pyridinic nitrogen and pyrrolic nitrogen, which increase the structural disorder and specific surface area. Electrochemical measurements reveal that N-PVC-HC delivers a reversible cycling capacity of approximately 325 mAh·g⁻¹ at 0.1 A·g⁻¹, significantly higher than that of PVC-HC (~280 mAh·g⁻¹), along with superior rate capability and cycling stability. This work provides a feasible strategy for the resource utilization of waste PVC and the structural design of high-performance hard carbon anodes.
Keywords：polyvinyl chloride; hard carbon; nitrogen doping; defective structure; sodium-ion battery; anode

1 引言
钠离子电池（SIBs）因钠元素在地壳中储量丰富、分布广泛、成本低廉，且具备良好的安全性，被认为是面向大规模电力储能系统的极具前景的解决方案[1-2]。近年来，随着可再生能源的大规模并网，电网级储能对低成本、高安全的电化学储能技术提出了迫切需求，钠离子电池凭借其在资源与成本上的天然优势，正成为锂离子电池的重要补充[1]。然而，与锂离子（Li⁺）相比，钠离子（Na⁺）具有更大的离子半径（1.02 Å对0.76 Å）和更高的摩尔质量，导致其在电极材料中的嵌入/脱出动力学缓慢、容量相对有限，并伴随明显的体积变化与循环衰减，限制了SIBs的进一步发展[3]。因此，开发能够快速容纳Na⁺、结构稳定且成本可控的电极材料，是推动钠离子电池实用化的核心课题。
负极材料是决定钠离子电池能量密度、倍率性能与循环寿命的关键。石墨因层间距过小难以容纳较大的Na⁺，储钠容量十分有限；合金类负极虽理论容量高，但循环过程中体积变化剧烈、结构易粉化；转化型金属氧化物、硫化物负极则面临电压滞后与首圈效率低等问题。相比之下，硬碳凭借无序的乱层结构与较大的层间距，可通过多阶段储钠机制实现较高的可逆容量与优异的结构稳定性，被认为是目前最实用的SIBs负极材料之一[4-5]。硬碳储钠机理历经“插层—吸附”“吸附—孔填充”“多级储钠”等模型的发展，普遍认为其容量由斜坡区的表面/缺陷吸附与低压平台区的层间嵌入及纳米孔填充共同贡献[4,7]。
硬碳的性能高度依赖于前驱体的选择与碳化工艺。生物质、煤、树脂及各类聚合物均可作为硬碳前驱体，其中富碳聚合物因其碳含量高、结构可调控而备受关注[5,12]。不同前驱体在碳化过程中的热解行为直接决定所得硬碳的微观结构，进而影响其储钠性能。合理的碳化温度、升温速率与气氛控制，能够调节硬碳的层间距、孔结构与石墨化程度，是实现高容量、高首效储钠的关键[8]。
聚氯乙烯（PVC）是一种碳含量较高（理论碳含量约38 wt%）的含氯聚合物，其分子链中含有大量C—Cl键。在惰性气氛下热解时，PVC首先发生脱氯化氢反应，释放HCl并形成多烯链段，随后进一步交联、芳构化生成无序碳骨架。这一“脱氯—造孔”特性使得PVC无需额外模板即可在碳化过程中原位构筑丰富的孔道结构，有利于Na⁺的储存与传输[6]。例如，Bai等以PVC纳米纤维为前驱体制备的硬碳，在钠离子电池中即展现出较高的可逆储钠容量[6]。进一步研究表明，PVC热解过程可分为脱氯化氢、多烯交联与芳构化等多个阶段，通过控制预碳化温度与保温时间，可以有效调控所得碳骨架的孔道结构，为后续掺氮与碳化奠定基础[6,8]。然而，纯PVC基硬碳的储钠容量与倍率性能仍有提升空间，如何引入更多活性位点以增强储钠能力成为研究重点[8]。
杂原子掺杂（尤其氮掺杂）是提升碳材料储钠性能的有效手段。氮原子与碳原子半径相近，掺杂后可引入吡啶氮、吡咯氮、石墨氮等多种氮构型，破坏碳骨架的规整性而产生缺陷结构：一方面为Na⁺提供更多吸附位点、增强储钠容量；另一方面提高材料的电子导电性与离子传输动力学，改善倍率性能与循环稳定性[9-10]。相关研究表明，氮掺杂还可协同调节碳层间距与表面赝电容行为，进一步提升储钠能力[10,13]。基于上述分析，本文提出“预碳化造孔—氮掺杂—高温碳化”的分步制备策略：以PVC为碳源，先于400 ℃氩气气氛下预碳化0.5 h脱除HCl并原位造孔，再于800 ℃氩气气氛下碳化得到纯PVC基硬碳（PVC-HC）；在预碳化基础上，加入尿素于200 ℃水热掺氮、干燥后于800 ℃氩气气氛下碳化，得到氮掺杂PVC基硬碳（N-PVC-HC）。通过对两种材料结构与电化学性能的系统对比，揭示氮掺杂缺陷结构对储钠性能的增强机制。
2 实验部分
2.1 原料
聚氯乙烯（PVC，平均聚合度1100，工业级）；尿素（CH₄N₂O，分析纯）；导电炭黑（Super P）；聚偏氟乙烯（PVDF）；N-甲基吡咯烷酮（NMP）；电解液为1 mol·L⁻¹ NaClO₄/碳酸乙烯酯-碳酸二乙酯（EC/DEC，体积比1:1）。
2.2 纯PVC基硬碳（PVC-HC）的制备
称取一定量PVC粉末置于管式炉中，在氩气气氛下先于400 ℃预碳化0.5 h，利用热解脱氯化氢反应在碳骨架中原位构筑孔道；随后以一定升温速率升至800 ℃并保温4 h进行碳化，自然冷却至室温，收集产物并研磨，记为PVC-HC。全程通入高纯氩气保护。
2.3 氮掺杂PVC基硬碳（N-PVC-HC）的制备
称取经400 ℃预碳化0.5 h得到的预碳化产物，与尿素按质量比1:0.5加入适量去离子水中，搅拌分散后转入水热反应釜，于200 ℃水热2 h实现氮掺杂；冷却后过滤、洗涤、干燥，得到掺氮前驱体。将掺氮前驱体置于管式炉中，于氩气气氛下升温至800 ℃并保温4 h碳化，自然冷却后研磨，记为N-PVC-HC。为保证对比的合理性，N-PVC-HC的碳化温度、保温时间与升温速率均与PVC-HC保持一致。
2.4 材料表征
采用拉曼光谱（Raman）表征碳材料的石墨化程度与缺陷浓度；采用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察材料的形貌与微观结构；采用氮气吸附-脱附法（BET）测定材料的比表面积与孔径分布；采用X射线光电子能谱（XPS）分析材料表面的元素组成与化学态。
2.5 电化学测试
以所制备的硬碳为活性材料，按质量比活性材料:导电炭黑:PVDF = 8:1:1与适量NMP混合研磨成浆料，涂覆于铜箔上，真空干燥后冲切成电极片。以金属钠片为对电极，玻璃纤维为隔膜，1 mol·L⁻¹ NaClO₄/EC-DEC为电解液，在充满氩气的手套箱中组装CR2032扣式半电池。采用电池测试系统在0.01–3.0 V电压窗口内进行恒流充放电测试；采用电化学工作站进行循环伏安（CV）与电化学阻抗谱（EIS）测试。
3 结果与讨论
3.1 结构与表征
图1给出了N-PVC-HC的合成策略及两种硬碳的微观形貌。如合成示意图所示，PVC在400 ℃预碳化阶段发生脱氯化氢反应，释放HCl并形成多烯链段，在碳骨架中原位构筑孔道；尿素水热过程将氮原子引入碳骨架，为后续碳化提供了含氮活性前驱体[6]。SEM观察表明，两种材料均呈不规则颗粒状形貌，颗粒尺寸分布较宽，氮掺杂后颗粒表面更粗糙、团聚略有增加，这与碳化过程中孔道构筑及缺陷引入有关，也与后续比表面积的增大相呼应。

图1 （a）N-PVC-HC的合成示意图；（b）PVC-HC的SEM图；（c）N-PVC-HC的SEM图
Raman光谱（图2c）中，位于约1340 cm⁻¹与1580 cm⁻¹处的D带与G带分别对应碳骨架的缺陷振动与sp²碳的有序振动，其强度比（ID/IG）可反映碳材料的无序度。经拟合计算，PVC-HC与N-PVC-HC的ID/IG比值分别为0.92与1.00（见表1），氮掺杂后缺陷浓度明显增加，说明氮原子的引入破坏了碳骨架的规整性、形成了更多缺陷位点，为Na⁺的吸附与储存提供了有利条件[9,11]。

图2 （a）N-PVC-HC的XPS C 1s图谱；（b）N-PVC-HC的XPS N 1s图谱；（c）PVC-HC与N-PVC-HC的拉曼光谱；（d）氮气吸附-脱附等温线和孔径分布图
氮气吸附-脱附测试（图2d）表明，N-PVC-HC表现出典型的微孔/介孔混合吸附特征，在相对压力较低处吸附量快速上升，并在中高压段出现明显的滞后环，说明材料同时含有微孔与介孔。经BET法计算， N-PVC-HC的比表面积分别为67.24 m²·g⁻¹（见表1），氮掺杂后比表面积明显增大，孔结构更为发达。孔径分布显示，N-PVC-HC以孔径约为17 nm的介孔为主，并含有少量微孔，这种分级孔结构既有利于Na⁺的吸附与孔填充，又为电解液的浸润与离子传输提供了通道[12,15]。结合Raman与孔结构结果可以推断，预碳化阶段的脱氯化氢造孔与高温碳化阶段的开孔过程共同决定了最终的孔结构，氮掺杂在此基础上进一步增大了微孔占比，从而显著提升了低压平台区的储钠容量[7,12]。
XPS分析（图2a、b）进一步揭示了材料的元素组成与化学态。N-PVC-HC的C 1s图谱可拟合出C—C、C—N、C—O及C=O等多种组分，其中C—N组分的出现证实了氮原子已成功掺入碳骨架。其N 1s图谱可分解为吡啶氮（约398.5 eV）、吡咯氮（约400.0 eV）、石墨氮（约401.2 eV）及少量氧化态氮等多种氮构型。其中吡啶氮与吡咯氮位于碳层边缘或缺陷位，能够有效吸附Na⁺并增强赝电容贡献，而石墨氮可提供额外的自由电子，提高材料的电子导电性[9,13]。综合而言，氮掺杂所引入的缺陷结构与发达孔道共同为Na⁺提供了更多的吸附活性位点，是后续储钠性能提升的结构基础。
3.2 电化学性能
CV测试（图3a）显示，N-PVC-HC在低电位区表现出明显的还原/氧化峰对，对应Na⁺在碳层间的嵌入/脱出及纳米孔填充；高电位区呈近矩形特征，反映表面缺陷与官能团的吸附贡献。随着扫描速率的增大，CV曲线面积相应增大，峰位略有偏移，表明电极过程同时包含扩散控制与表面控制的储钠行为。通过对不同扫描速率下CV峰电流的分析，可进一步定量区分扩散控制与表面电容贡献：在高扫描速率下，表面吸附贡献占主导，说明氮掺杂缺陷位与孔道提供了丰富的快速储钠位点，这是其优异倍率性能的重要来源[16]。首圈较高电位处出现的不可逆峰，主要归因于电解液在电极表面的分解及SEI膜形成[14]。

图3 （a）N-PVC-HC的CV曲线图；（b）PVC-HC与N-PVC-HC的阻抗谱图；（c）PVC-HC与N-PVC-HC的倍率性能；（d）PVC-HC与N-PVC-HC的循环性能图
恒流充放电测试显示（图3d），N-PVC-HC的首次放电/充电容量分别为373与306 mAh·g⁻¹，首次库伦效率约为82%；PVC-HC的首次放电/充电容量分别为304与258 mAh·g⁻¹，首次库伦效率约为85%。两者的充放电曲线均由高电位的斜坡区与低电位的平台区组成，斜坡区对应Na⁺在表面缺陷位与孔道内的吸附，平台区对应Na⁺在碳层间的嵌入与纳米孔内的填充[4,7]。氮掺杂后材料的总可逆容量明显提高，说明其缺陷位点与孔道对储钠容量的贡献显著增强。
EIS测试（图3b）显示，两种材料的Nyquist图均由高频区半圆与低频区斜线组成，分别对应电荷转移电阻与离子扩散过程。拟合结果表明，N-PVC-HC的电荷转移电阻明显小于PVC-HC，低频区斜率更大，说明氮掺杂提高了电子导电性、促进了界面电荷转移并加快了Na⁺扩散动力学[9,16]。
倍率性能测试（图3c）表明，在0.1至2.0 A·g⁻¹的各电流密度下，N-PVC-HC均表现出高于PVC-HC的可逆容量，电流密度回到0.1 A·g⁻¹后容量能够较好恢复，体现优异的倍率可逆性。氮掺杂引入的缺陷位点与扩大的层间距有利于Na⁺的快速嵌入与表面吸附，从而改善了高倍率下的容量保持能力[17]。当电流密度在2.0 A·g⁻¹等高倍率下时，N-PVC-HC仍能维持较高容量，表明其在大电流充放电条件下同样具有良好的结构稳定性与动力学优势。
循环性能测试（图3d）进一步表明，在0.1 A·g⁻¹下N-PVC-HC的可逆循环容量约为325 mAh·g⁻¹，明显高于PVC-HC（约280 mAh·g⁻¹）；经过长期循环后，N-PVC-HC仍能保持较高的容量保持率，循环稳定性显著优于未掺杂样品，说明氮掺杂引入的缺陷结构在循环过程中保持了良好的结构稳定性与电化学可逆性。此外，在较高电流密度下长期循环后，N-PVC-HC的容量衰减更平缓，库伦效率迅速趋近于100%，反映了其稳定的电极/电解液界面与高效的离子输运路径[16,19]。两种硬碳负极的关键储钠性能对比汇总于表1。
表1 两种硬碳负极关键储钠性能对比
材料 首次放电/充电容量(mAh·g⁻¹) 首圈库伦效率(%) 可逆循环容量(0.2 A·g⁻¹, mAh·g⁻¹)
PVC-HC 304/258 85 约280
N-PVC-HC 373/306 82 约325
值得注意的是，虽然N-PVC-HC的首次放电/充电容量更高，但其首圈库伦效率（82%）略低于PVC-HC（85%）。这一现象主要归因于氮掺杂使比表面积与缺陷浓度增大，在首次放电过程中与电解液的接触面积更大、副反应更多，从而消耗了更多Na⁺用于形成SEI膜[14,18]。尽管如此，由于氮掺杂显著增加了储钠活性位点并改善了离子传输动力学，N-PVC-HC在后续循环中表现出更高的可逆容量与更优的倍率、循环性能，总体储钠性能明显优于纯PVC基硬碳[19-20]。综合结构与电化学测试结果可以看出，氮掺杂对储钠性能的提升是多方面协同作用的结果：Raman与BET表征证明，氮掺杂增大了碳层间距、缺陷浓度与比表面积，为Na⁺提供了更多的吸附与嵌入位点；CV与EIS结果表明，缺陷结构与石墨氮的引入改善了表面吸附动力学与界面电荷转移，使得高电位斜坡区与低电位平台区的容量均得到增强。倍率与循环数据进一步显示，这种结构优势在长期充放电过程中得以保持，表明氮掺杂缺陷结构具有良好的电化学稳定性。这也说明，通过合理设计前驱体与碳化工艺、在碳骨架中引入适量缺陷与杂原子，是提升硬碳储钠性能并兼顾首效与循环寿命的有效途径[15,19]。
综合以上结果，氮掺杂对PVC基硬碳储钠性能的增强机制可归结为三方面：其一，吡啶氮、吡咯氮等缺陷构型为Na⁺提供额外吸附活性位点，增强了斜坡区（表面吸附）容量贡献；其二，氮掺杂扩大碳层间距并构筑发达孔道，有利于Na⁺的层间嵌入与纳米孔填充，提升低压平台区容量；其三，石墨氮提高碳骨架电子导电性，促进界面电荷转移与离子扩散，改善倍率性能与循环稳定性[9-11,15]。这一“缺陷—孔道—导电性”协同增强机制，使N-PVC-HC成为兼具高容量、高倍率与长循环的钠离子电池负极材料[19]。这一结果也表明，废弃PVC经适当的资源化处理与结构调控，完全可以转化为高性能的储能负极材料，为聚合物固废的高值化利用开辟了新途径。
4 结论
本文以聚氯乙烯为碳源，通过“预碳化脱HCl造孔—尿素水热掺氮—高温碳化”分步策略制备了纯PVC基硬碳（PVC-HC）与氮掺杂PVC基硬碳（N-PVC-HC）。Raman与BET结果证实，氮掺杂引入了丰富的缺陷结构与孔道，提高了无序度与比表面积。作为钠离子电池负极，N-PVC-HC的可逆循环容量约325 mAh·g⁻¹，明显高于PVC-HC（约280 mAh·g⁻¹），倍率与循环稳定性亦更优。本工作为废弃PVC资源化利用及高性能硬碳负极结构设计提供了可行途径。
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第一作者信息：田浩，男，1998年生，安徽淮北人，江苏科技大学硕士研究生毕业，现任安徽华塑股份有限公司研发工程师，研究方向为PVC的高价值应用。
基金：淮北矿业安徽华塑股份公司级科研项目（HG0101-2026-0011）

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