Eu-BTC荧光粉末的制备及其在陈旧性汗潜手印显现中的应用

　　

摘要：针对陈旧性汗潜手印残留量少、乳突纹线与背景对比度低的问题，以六水合氯化铕（EuCl₃·6H₂O）与1,3,5-苯三甲酸（H₃BTC）为原料，采用液相化学共沉淀法、以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂制备了Eu-BTC荧光粉末，沉淀经120 ℃陈化2 h后真空干燥。用FTIR与PXRD对产物的配位状态与结晶状况进行表征，并将n(EuCl₃·6H₂O):n(H₃BTC)＝1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3五个批次的粉末用于非渗透性客体上汗潜手印的荧光显现。以ImageJ量取乳突纹线平均灰度值A₁与小犁沟平均灰度值A₂，计算对比度A＝A₁−A₂与选择性B＝(A₁−A₂)/(A₁+A₂)，并以整幅图像平均灰度值表征相对荧光强度C。结果表明：FTIR谱中1635 cm⁻¹与1454 cm⁻¹处分别出现羧酸根的不对称与对称伸缩振动峰，说明H₃BTC的羧基已与Eu³⁺配位；谱中同时保留2556 cm⁻¹与1721 cm⁻¹的吸收，表明产物中仍残留未配位配体，故产物宜表述为以Eu-BTC为主相、含未配位配体的混合体系。两峰的分裂值Δν＝181 cm⁻¹落在桥式双齿配位的特征区间内，说明羧基主要以桥式双齿方式与Eu³⁺配位，并将相邻的Eu中心连接为三维网络。PXRD谱在5°～50°区间内出现大量尖锐、彼此分离的衍射峰，最强峰位于2θ＝24.98°，低角区（5°～15°）即有强峰出现，表明主相具有长程有序的晶体结构。该粉末在254 nm紫外光下呈红色荧光，据此确定以254 nm激发、以长通滤光片截止激发光的成像方案。五个配比批次的对比度A为46.48±17.89～66.29±23.46，选择性B为0.1294±0.0480～0.1939±0.0668；配比对小犁沟平均灰度值A₂的影响达到显著水平（F＝6.370，P＝0.0005）。n(EuCl₃·6H₂O):n(H₃BTC)＝1:1.5的批次对比度（66.29±23.46）与选择性（0.1939±0.0668）均为五组最高，其小犁沟灰度值（137.44±12.44）显著低于1:1与1:3组，表明该配比下背景附着最少、纹线与背景的分离最充分，故确定为最佳配比。制备温度方面，110～140 ℃所得粉末均能使纹线显现；四个批次的乳突纹线灰度值A₁（199.08～207.88）、对比度A（47.79～56.34）、选择性B（0.1303～0.1596）与相对荧光强度C（180.33～184.31）均处于相近水平，表明该温度区间内的制备重现性良好。其中120 ℃的小犁沟灰度值（148.22±9.60）显著低于110 ℃（160.04±6.82，P_adj<0.05），为四组中背景附着最少的批次；其对比度（56.34±16.58）与选择性（0.1596±0.0468）亦为四组最高，乳突纹线灰度值（204.56）处于中上水平，故选取120 ℃作为后续实验的制备温度。在测试条件下，Eu-BTC粉末可使水浸1～7 d的汗潜手印以及极干至富汗四种状态捺印的汗潜手印均显现出可辨的乳突纹线。本研究为镧系金属有机框架材料用于陈旧性汗潜手印显现提供了初步依据。

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