ICP有机进样法快速测定生物油脂中22种元素
耿广善*，梁靖，吴海荣，葛志清，吴鹏宇
（苏州博维仪器科技有限公司，江苏 昆山 215300）
摘要：生物油脂中的无机杂质会引起酯交换催化剂中毒、体系乳化及油脂氧化，加重后续精制负担。本文以空白基础油定量稀释、有机直接进样，建立 ICP-OES 同步测定 22 种元素的方法并完成方法学验证。稀释后各元素均落于 1.0～5.0 mg/kg 线性区间，相关系数不低于 0.999；P、Si、Mg、Al 的加标回收率为 99%～111%，6 种代表性元素 RSD 为 1.60%～6.83%。3 份不同来源餐饮废油样品的元素组成差异明显，Sn、Pb、Cd、Ag 等 10 种元素均低于 1 mg/kg，P、Mg、Al、Si 相对突出，可作为判断原料品质与工艺适应性的初步参考。方法前处理简便、分析周期短，适用于生物油脂的批量筛查，可为原料评估提供多元素数据。
关键词：ICP；生物油脂；22种元素；元素分布；直接进样
Rapid determination of 22 elements in bio-oils by ICP organic injection method
GENG Guang-shan*，LIANG Jing，WU Hai-rong，GE Zhi-qing，WU Peng-yu
（Suzhou Bowei Instrument Technology Co., Ltd.，Jiangsu Kunshan 215300，China）
Abstract：Inorganic impurities in biological oils and fats cause poisoning of the transesterification catalyst, emulsification of the reaction system and oxidation of the oil, and thereby increase the load on downstream refining. In this study, samples were quantitatively diluted with blank base oil and introduced by direct organic injection, and a method for the simultaneous determination of 22 elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) was established and validated. After dilution, all the elements fell within the linear range of 1.0–5.0 mg/kg, with correlation coefficients no lower than 0.999. The spike recoveries of P, Si, Mg and Al were 99%–111%, and the relative standard deviations of six representative elements ranged from 1.60% to 6.83%. The three waste cooking oil samples from different sources differed markedly in elemental composition: ten elements, including Sn, Pb, Cd and Ag, were all below 1 mg/kg, while P, Mg, Al and Si were the predominant elements detected and can serve as a preliminary reference for judging feedstock quality and process compatibility. The method requires simple pretreatment and a short analysis cycle, and is suitable for the batch screening of biological oils and fats, providing multi-element data for feedstock evaluation.
Keywords:ICP-OES; biological oils and fats; 22 elements; elemental distribution; direct injection
生物柴油的原料以餐饮废油、微藻油和植物油为主，油脂中的无机元素来源比较分散：一部分是原料自身含有的内源组分，另一部分来自加工助剂、催化剂，以及储存期间由容器壁溶出的金属[1]。这些元素带来的问题各不相同。K、Na 属碱金属，Ca、Mg 属碱土金属，它们在酯交换过程中容易造成催化剂中毒失活；Cu、Fe 等过渡金属主要加速油脂氧化变质；Cd、Pb 则属于环境管控的重金属污染物，需要单独关注[2]。就测定方法而言，目前主要有三条技术路线。湿法消解与微波消解均能给出总金属含量，但前处理耗时较长、高纯酸用量大，挥发性元素易损失，酸带来的污染也难以避免，微波消解还存在爆罐隐患[3]。干法灰化依靠高温灼烧除去有机基体，操作相对简单，然而低沸点金属氯化物会在灼烧中挥发，熔融盐可能包裹元素致浸出不完全，加之空白值偏高、流程冗长，实际应用受到限制[4]。与之相比，以空白油稀释后直接电感耦合等离子发射光谱仪（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer, ICP-OES）进样的方式省去了消解环节，前处理简便快速且不消耗酸，近年应用逐渐增多[5]。
目前有机直接进样 ICP-OES 技术较多应用于石油产品的元素检测[6]，针对生物油脂，采用空白油基质匹配稀释、同步测定 Ag、Al、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Si、Sn、Ti、V、Zn、K 共 22 种无机元素的相关研究较少[7]。不同于消解方法可获得样品总元素含量，有机直接进样仅能够测定油脂中有机相可溶出组分，更适合原料的快速筛查。
基于此，本研究以空白基础油按重量法稀释样品，建立有机直接进样 ICP-OES 快速 检测方法，实现生物油脂中 22 种元素的同步测定。稀释倍数、氧气流量、射频功率及雾化器等前处理与仪器条件已在前期工作中优化确定，本文不再赘述。在此基础上，以空白油配制基质匹配标准溶液，引入钴内标补偿基体效应与信号漂移[8]，对各项方法学指标逐项考察，并用于实际油类样品的测定，以期为生物柴油原料的品质评价与工艺风险预警提供一种可行的检测手段。
1 实验部分
1.1 仪器设备及试剂
ICP 700T 电感耦合等离子体发射光谱仪，苏州博维仪器科技有限公司，波长范围190-800nm。
CONOSTAN Oil Analysis Standards，Co(Cobalt)[5000 mg/kg] 20cSt，CAT: 150-500-275，LOT: 503118，50 g。
CONOSTAN Oil Analysis Standards，S-21+K(Silicon)[300 mg/kg] 75cSt，CAT: 150-021-046，LOT: 106516，50 g。
CONOSTAN Oil Analysis Standards，PremiSolv，CAT: 150-700-002，LOT: 67，18.9 L。
移液枪，（0～5 mL），德国普兰德。
万分之一电子天平，赛多利斯 BS224S。
3 mL 巴氏吸管。
100 mL 一次性塑料瓶。
1.2 试剂及样品配制
称取0.5 g的钴标油至50 mL 一次性塑料瓶中，用空白稀释剂稀释至刻度，摇匀后得到钴标准溶液的浓度为50 mg/kg，用作内标元素的标准储备液。
分别称取0 g，0.2 g，0.4 g，1.0 g的 S-21+K 标准储备液至5个100 mL 一次性塑料瓶中，在五个瓶中分别加入1 mL的内标元素储备液，加入稀释剂至60.0 g，得到标准溶液浓度分别为0 mg/kg，1.0 mg/kg，2.0 mg/kg，5.0 mg/kg。如果称样量与推荐质量存在较大的差异，加入的内标元素储备液应与总称样质量成正比[4]。
生物油脂水浴加热混匀，称取2.0 g样品于一次性塑料瓶中，加入1 mL的内标元素储备液，加入空白油稀释定容至60.0 g，涡旋振荡混匀，后续根据样品测试含量进行二次稀释或加大稀释倍数。同步配制试剂空白、平行样、中高 2 水平加标样品。
1.3 仪器工作条件
仪器配 27.12 MHz 高频发生器，工作功率 1200 W，反馈功率约 50 W；炬管为中心通道内径 1.2 mm 的石英炬管，雾化系统由双筒雾室和同心雾化器组成。气体流量分别设定为等离子气 15 L/min、辅助气 1.0 L/min、载气 0.4 L/min，另通入 50 mL/min 氧气；蠕动泵进样流量为 2 mL/min。
1.4 元素分析谱线选择
所选波长均为实验室前期探索试验所得，光谱干扰小、灵敏度合适。
表1 元素分析谱线
Table 1 Elemental analytical spectral lines
元素 Element | 波长（nm） Wavelength | 增益 Gain | 负高压（V） Negative High Voltage |
锡（Sn） | 189.989 | 1 | 900 |
钼（Mo） | 202.030 | 1 | 600 |
磷（P） | 213.620 | 2 | 880 |
锌（Zn） | 213.85 | 2 | 650 |
铅（Pb） | 220.351 | 1 | 650 |
钴（Co） | 228.616 | 2 | 680 |
镉（Cd） | 228.802 | 2 | 650 |
镍（Ni） | 231.604 | 2 | 700 |
铁（Fe） | 238.204 | 2 | 600 |
硼（B） | 249.678 | 2 | 580 |
硅（Si） | 251.612 | 2 | 650 |
锰（Mn） | 257.610 | 3 | 600 |
铬（Cr） | 267.716 | 2 | 550 |
镁（Mg） | 279.552 | 3 | 430 |
钒（V） | 309.311 | 2 | 500 |
铜（Cu） | 324.754 | 2 | 560 |
银（Ag） | 328.068 | 2 | 550 |
钛（Ti） | 334.941 | 3 | 620 |
钙（Ca） | 393.367 | 3 | 450 |
铝（Al） | 396.153 | 2 | 680 |
钡（Ba） | 455.404 | 3 | 600 |
钠（Na） | 589.592 | 1 | 620 |
钾（K） | 766.490 |
| 900 |
注：钴（Co）为内标元素
1.5 样品测试
点火前先关闭氧气通路，待仪器自动点火完成后，将各参数调至设定的工作条件，并把空白稀释剂引入雾化系统、送入等离子体。此时应留意炬管焰心状态：若焰心呈蓝色，说明存在积碳倾向，可通过适当提高氧气流速、下调载气流量予以抑制；本研究的氧气流速定为 50 mL/min。
仪器连续稳定 30 min 后，依次测定空白溶液、标准溶液与稀释后的样品溶液，考察 22 种元素的线性方程及相关系数，生物油脂中元素检测参考 ISO 21033 有机直接进样 ICP-OES 方法要求[9]，22 种目标元素标准曲线相关系数（R2）不低于 0.999。设置中、高 2 个加标水平，每个水平平行 3 份样品，加标回收率（Spike Recovery, Rec）控制在 80%～120%，满足生物油脂中元素定量检测的需求；仪器检出限（Instrument Detection Limit, IDL）与定量限（Limit of Quantitation, LOQ）以 11 次空白油测定结果计算。选择其中一个样品，每个元素测试 11 次，，计算各元素测定结果的相对标准偏差（Relative Standard Deviation, RSD），主量元素相对标准偏差 RSD≤5%，中含量元素 RSD≤8%，痕量元素 RSD≤10%；
2 结果与讨论
经方法学验证，22 种目标元素在线性范围内相关性良好，精密度、加标回收率满足油脂中可溶于有机相的无机元素检测，可用于生物油脂样品中 22 种元素同步测定。
2.1校准曲线与线性关系
22 种目标元素的校准曲线由空白油基质匹配标准溶液配制，线性范围统一设为 1.0～5.0 mg/kg，线性方程与相关系数见表 2。该区间内各元素相关系数均不低于 0.9990，可满足生物油脂中目标元素的定量需要。Ag、Zn、Cd 的相关性最好，均在 0.99998 以上；Al、Mn、K 略低，但仍高于 0.9990。硼的截距达 2527.839，明显高于其余元素，推测与空白或进样系统的残留有关。Ag、Ti、Na 的截距为负值，此类偏差通常由基线漂移与背景扣除引起，就本线性区间而言，其对定量结果的影响有限。
不同元素仪器检出限差异显著。 Mg、Ca、Mn 检出限最低，IDL 分别为 1.2 μg/kg、1.2 μg/kg、1.7 μg/kg，本仪器对这几种元素灵敏度优异，适合生物油脂中元素痕量水平的测定；Cd、Ba、Ti、Fe、Cr、V 等元素检出限水平较低，可满足样品中低含量组分定量分析需求。 B、Al、Na、K 检出限明显偏高，其中 K 的 IDL 高达 1000.5 μg/kg，B 达到 580.6 μg/kg，Al 为 288.1 μg/kg。主要原因可能是：一方面，K、Na、Al、B 在空白基础油、实验室环境、器皿中极易存在本底污染；另一方面，有机进样体系下，碱金属、B、Al 的光谱背景更高，基体效应显著，造成方法灵敏度下降[13]。其余元素如 Sn、Mo、P、Zn、Pb、Ni、Si、Cu、Ag 检出限处于中等水平，能够匹配油类样品中该类元素的含量范围。
综合来看，该有机直接进样 ICP-OES 方法对于油类样品中绝大多数目标元素，能够满足检测需求；仪器的检出限水平可满足餐饮废油中 22 种目标元素测定。
表2 22 种目标元素的标准曲线线性方程、相关系数与检出限
Table 2 Calibration equations, correlation coefficients and detection limits of the 22 target elements
元素 Element | 线性范围（mg/kg） Linear range | 线性方程 Calibration equation | R | 检出限（μg/kg） Instrument Detection Limit |
锡（Sn） | 1.0-5.0 | Y=3022.766*X+253.619 | 0.999684 | 30.3 |
钼（Mo） | 1.0-5.0 | Y=2962.738*X+123.080 | 0.999790 | 12.5 |
磷（P） | 1.0-5.0 | Y=3534.382*X+82.964 | 0.999960 | 14.6 |
锌（Zn） | 1.0-5.0 | Y=3358.019*X+121.759 | 0.999995 | 8..2 |
铅（Pb） | 1.0-5.0 | Y=3482.147*X+194.518 | 0.999943 | 10.9 |
镉（Cd） | 1.0-5.0 | Y=3406.324*X+54.978 | 0.999983 | 1.7 |
镍（Ni） | 1.0-5.0 | Y=3550.159*X+127.252 | 0.999764 | 8.0 |
铁（Fe） | 1.0-5.0 | Y=3497.578*X+75.147 | 0.999942 | 3.9 |
硼（B） | 1.0-5.0 | Y=3064.420*X+2527.839 | 0.999939 | 14.6 |
硅（Si） | 1.0-5.0 | Y=2387.785*X+108.56 | 0.999767 | 29.3 |
锰（Mn） | 1.0-5.0 | Y=2856.311*X+146.745 | 0.999489 | 1.7 |
铬（Cr） | 1.0-5.0 | Y=3284.119*X+91.856 | 0.999920 | 5.8 |
镁（Mg） | 1.0-5.0 | Y=2714.762*X+56.233 | 0.999974 | 0.3 |
钒（V） | 1.0-5.0 | Y=3367.098*X+0.184 | 0.999861 | 7.6 |
铜（Cu） | 1.0-5.0 | Y=3224.740*X+43.599 | 0.999885 | 9.7 |
银（Ag） | 1.0-5.0 | Y=2696.930*X-34.42 | 0.999998 | 7.2 |
钛（Ti） | 1.0-5.0 | Y=3122.136*X-7.164 | 0.999950 | 5.6 |
钙（Ca） | 1.0-5.0 | Y=2956.763*X+118.844 | 0.999758 | 0.2 |
铝（Al） | 1.0-5.0 | Y=3192.135*X+44.826 | 0.999352 | 18.1 |
钡（Ba） | 1.0-5.0 | Y=3212.117*X+140.770 | 0.999835 | 0.7 |
钠（Na） | 1.0-5.0 | Y=3106.019*X-28.247 | 0.999885 | 15.4 |
钾（K） | 1.0-5.0 | Y=1731.201*X+21.916 | 0.999449 | 34.5 |
2.2 生物油脂中 22 种元素总体含量分布特征
由表3可知，3份不同来源的油样品元素组成存在明显差异。Sn、Pb、Cd、Ag、V、Ti、Cr、B、Na、K共10种元素在3份样品中均低于1 mg/kg。检出元素中以P含量最高，其次为Mg、Al、Si：样品B的P（30.4 mg/kg）和Mg（23.8 mg/kg）明显高于其余样品；样品C则以Al（10.3 mg/kg）、Si（5.3 mg/kg）为最多；样品A各元素含量普遍较低，仅P、Fe、Si、Al有检出。Mn、Cu、Ca、Ni、Zn、Mo等仅在个别样品中少量检出。
在生物柴油的酯交换工艺中，P、Mg、Ca、Al、Si 属于需重点控制的元素，其含量偏高时催化剂容易中毒，体系亦会乳化，后续精制的负担随之加重。Fe、Cu 这类变价金属则会加快油脂氧化。3 份样品的元素组成并不一致，原因在于各自的原料来源、收集渠道以及杂质带入情况存在差别。从本试验的数据看，餐饮废油原料的品质优劣、工艺适应性如何，可先依据 P、Mg、Al、Si 的含量水平作出粗略判断。该法可对多种元素作同步筛查，据此得到的组成数据可用于生物柴油的原料评估[14]。
表3 不同来源油样元素含量分布
Table 3 Distribution of Element Contents in Waste Cooking Oil from Different Sources
元素 | 样品 | ||
A | B | C | |
锡（Sn） | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
钼（Mo） | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
磷（P） | 3.1 | 30.4 | 18.4 |
锌（Zn） | ＜1 | ＜1 | 1.9 |
铅（Pb） | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
镉（Cd） | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
镍（Ni） | ＜1 | ＜1 | 2.2 |
铁（Fe） | 2.2 | 3.1 | 1.5 |
硼（B） | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
硅（Si） | 1.2 | 4.0 | 5.3 |
锰（Mn） | ＜1 | 4.3 | 2.1 |
铬（Cr） | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
镁（Mg） | ＜1 | 23.8 | 8.2 |
钒（V） | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
铜（Cu） | ＜1 | 1.9 | ＜1 |
银（Ag） | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
钛（Ti） | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
钙（Ca） | ＜1 | 2.4 | 1.1 |
铝（Al） | 1.3 | 5.2 | 10.3 |
钡（Ba） | ＜1 | 2.2 | ＜1 |
钠（Na） | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
钾（K） | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
注：＜1=未检出<检出限；表中数据单位均为 mg/kg。
2.3 分析方法可靠性评价
选取P、Fe、Si、Mg、Ca、Al共 6 种代表性元素开展重复性试验，结果如表4所示。各元素测定相对标准偏差 RSD介于1.60%～6.83%之间。Ca、Fe、Mg、P的RSD均低于2%，平行测定离散程度小，检测稳定性良好；Al与Si的RSD分别为6.83%、4.82%，相对偏高，可能是受餐饮废油复杂有机基体、碳基光谱背景干扰以及样品中微量悬浮无机颗粒影响[14]。
表4 C样品各元素重复性
Table 4 Repeatability of target elements in sample C
元素 Element | 相对标准偏差（%） Relative Standard Deviation |
磷（P） | 1.72 |
铁（Fe） | 1.64 |
硅（Si） | 4.82 |
镁（Mg） | 1.88 |
钙（Ca） | 1.60 |
铝（Al） | 6.83 |
由表 5 可知，餐饮废油 C 样品中 P、Si、Mg、Al 在中、高两个加标水平下的加标回收率处于 99%～111%，整体准确度良好，符合油溶性元素检测的质控要求[15]。P 和 Mg 在两个加标水平下回收率均接近 100%，说明该方法对二者测定受基体干扰小，定量稳定性优异；Si 回收率两个水平结果接近，分别为 107%、108%，测定一致性较好；Al 在中加标水平回收率偏高至 111%，高加标水平回落至 99%，推测中浓度下有机基体带来的背景干扰相对显著，随加标量提升，基体占比降低，基体效应减弱，回收率更接近理论值。整体来看，本方法对上述元素在餐饮废油基质中具备可靠的定量能力，能够满足样品中相关元素检测的准确度要求。
表5 C样品中、高水平加标回收率
Table 5 Recoveries at medium and high spiked levels for sample C
元素 Element | 中水平加标回收率（%） Medium-spike Recovery | 高水平加标回收率（%） High spike Recovery |
磷（P） | 101 | 100 |
硅（Si） | 107 | 108 |
镁（Mg） | 105 | 100 |
铝（Al） | 111 | 99 |
注：中水平加标浓度为 0.5 mg/kg，高水平加标浓度为 2.2 mg/kg。
2.4 方法适用性与局限性讨论
本研究建立的空白油稀释-有机直接进样 ICP-OES 方法，前处理操作简单，无需湿法消解，分析速度快，可一次性同步测定餐饮废油中 22 种目标元素，适合生物油脂样品中大批量多元素筛查，能够快速获取 P、Mg、Al、Si 等特征元素数据；采用基质匹配标准曲线校正有机油基体效应，配合方法学验证，对 P、Si、Mg、Al 等元素具备良好的准确度与精密度，满足油溶性元素定量分析需求。
该方法也存在一定局限，方法测得的是油脂中可溶于有机稀释剂、能雾化进入等离子体的那部分元素，与样品的元素总含量并不等同；以稳定结合态存在、难以被稀释体系溶出的组分则无法检出。仪器一侧的限制主要来自炬管积碳，对辅助气流量与雾化条件的控制因此较严，加之各型号 ICP 的适配参数互不相同，条件移植时须重新优化。光谱重叠与有机基体背景还会干扰部分低含量元素，低于定量限的组分只能给出“未检出”，痕量水平的准确定量难以实现。要获得元素总量，仍需搭配酸消解等前处理方式作对比测试[3]。
3 结论
（1）在样品前处理上，本研究以空白油稀释配合有机直接进样，用 ICP-OES 一次进样即完成餐饮废油中22种元素的同步测定，省去了消解环节。方法经检出限、精密度与加标回收三项指标验证：P、Si、Mg、Al的加标回收率为99%～111%，代表性元素RSD为1.60%～6.83%，满足餐饮废油中油溶性元素的检测要求。
（2）三份油脂样品的来源不同，元素组成也随之呈现明显差异。Sn、Pb、Cd、Ag等有毒重金属均低于1 mg/kg，未检出；P、Mg、Al、Si的检出量相对突出，可作为初步判别原料来源、评估原料品质的参考指标。
（3）从适用性看，该方法便于生物油脂的大批量筛查，也可用于工艺风险的早期预判。其局限有两处：一是只测定可溶于有机相、能雾化进入等离子体的元素，得不到元素总含量；二是仪器条件移植到其他型号时需重新优化参数。所得多元素数据可用于油类资源化制备生物柴油的原料评估。
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