GC-MS法同时检测甲磺酸沙芬酰胺中2个磺酸酯基因毒杂质

　　

摘要 目的：建立GC-MS法对甲磺酸沙芬酰胺原料中的2个磺酸酯基因毒杂质—甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（EMS）进行定量测定。方法：二氯甲烷为溶剂，甲磺酸异丙酯为内标，采用液-液萃取法提取样品中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯后进行GC-MS测定。色谱条件：色谱柱为HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)；程序升温：初始温度为45℃，维持1min，以10℃·min-1升至135℃，维持2min；进样口温度240℃。质谱条件：离子源温度230℃；接口温度260℃；溶剂延迟时间：2.5分钟；检测器电压：调谐电压；电子能量：70eV；扫描（检测）方式：选择性离子检测（SIM）模式下对2种磺酸酯进行同时检测。结果：MMS在0.0296~1.1848μg·mL-1内线性关系良好（r=0.9999），定量限为5ng·mL-1；EMS在0.0301~1.2041μg·mL-1内线性关系良好（r=0.9999）；定量限为14.8ng·mL-1；MMS、EMS的回收率分别为85.9%和97.0%。结论：该方法专属性好，灵敏度高，准确度好，适用于甲磺酸沙芬酰胺中2个磺酸酯基因毒杂质的同时检测。

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