双组份相转移催化法合成双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物的研究

　　

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷、硫化钠和硫磺为原料，采用相转移催化法合成双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物。通过正交实验探讨了Na₂S₄溶液制备的最佳工艺条件：硫磺：硫化钠质量比为1:0.85、反应温度50 ℃、真空度为0.05 MPa、反应时间40 min；利用单因素实验分析确定Si-69合成反应条件为：γ-氯丙基三乙氧基硅烷：硫磺：硫化钠质量比5.6:1:0.85、反应温度80 ℃左右、反应时间2.0h左右；并讨论了相转移催化剂、复合有机胺、水解抑制剂对产品质量和收率的影响。采用该方法能提高产物收率、缩短反应时间、降低反应温度，所得产品的外观呈淡黄色透明液体，含硫量达22.5%，纯度达到98.5%，收率达95%以上。

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