气相色谱质谱法同时测定稻田水产品中11种农药残留（山东化工））

　　

建立了同时测定稻田水产品中敌敌畏、莠去津、毒死蜱、丁草胺、噻虫嗪、DDT（p,p’-ddt, o,p’-ddt, p.p’-dde, p,p’-ddd）、氯氰菊酯、苯醚甲环唑11种农药残留的固相萃取/气相色谱-质谱检测方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡、乙腈振荡提取，上清液过无水硫酸钠-氧化铝-硅胶固相萃取小柱进行固相萃取净化，正己烷丙酮混合溶液洗脱，浓缩后正己烷定容，气相色谱质谱在选择离子监测模式下检测分析。实验结果表明：在20-1000μg/L浓度范围内，11中农药的进样浓度与其对应的峰面积见呈良好的线性关系，相关系数均大于0.995，方法检出限为5.0-15μg/kg。在0.020、0.040和0.100 mg/kg3个添加水平下，11种农药在稻田水产品中的平均回收率为76%-113%，RSD值为2.8%-11.9%。利用该方法对黑龙江、吉林和辽宁共75个稻田养殖水产品中的11种农药残留情况进行检测，毒死蜱、丁草胺、p,p'-DDE及p,p'-DDD在样品中有检出。该方法高效、快速、准确度高，能够满足大批量稻田水产品中农药残留的检测分析需要。

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